一、一种新的检测芦丁含量的方法（论文文献综述）
靳亚峰[1]（2020）在《基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用》文中研究说明药物检测作为分析化学领域的一个研究方向,对于药物质量控制、药剂研发、药代动力学研究、环境监测以及食品分析等方面都有着重要意义。目前,在众多的药物检测方法中,电化学传感器法因操作简便、响应快、易于实现在线分析等优势而成为研究的热点。对电化学传感器来说,开发新型、高效的电极修饰材料是改善电化学传感器性能的关键。金属有机框架（MOFs）因具有比表面积大、孔隙率高、含丰富的不饱和活性位点很适合用作电极修饰材料,但大部分MOFs的导电性都很差,不具有氧化还原活性,MOFs基电极的制备方式也不完善,故这些缺点大大限制了 MOFs在电化学传感器领域的应用。为提高大部分MOFs的导电性和氧化还原活性,改善MOFs基电极的制备方式,我们将电化学技术与MOFs材料相结合,一方面通过不同的衍生化法或电极修饰法将导电性良好的乙炔黑（AB）、金纳米颗粒（Au NPs）、3-噻吩丙二酸（3-TPA）与MOFs或者碳化的MOFs复合构筑新型的、性能优异的MOFs衍生物电化学传感器,另一方面通过混合金属-阴极还原电合成法来构筑新型的、性能优良的MOFs电化学传感器。根据电极在修饰过程中是否使用粘结剂,所制备的电化学传感器可分为有粘结剂型和无粘结剂型两类。此外,研究内容还包括考察目标药物分子在电极上的电化学行为及作用机理、优化测定条件、评价电极的选择性、重现性与稳定性以及建立实际样品的测定方法等几个方面。具体研究内容及结果如下:1.ZIF-8-AB复合材料修饰玻碳电极（GCE）检测芦丁。通过物理混合法将导电性良好的AB与水热法制备的ZIF-8复合,借助壳聚糖粘结剂,利用滴涂法构筑ZIF-8-AB/GCE电极。物理表征证明ZIF-8与AB得到了均匀的复合,循环伏安法和电化学阻抗图谱证明该电极对芦丁有优异的电催化作用,原因应归结于ZIF-8与AB的共同作用,在最佳的条件下,线性范围为0.1～10 μM,检出限为0.004 μM,实现了芦丁药片中的芦丁的高灵敏测定。2.核壳式ZIF-8@ZIF-67衍生的Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体（Co-NCNHP）复合Au NPs伏安法检测对乙酰基氨基酚。以ZIF-8为种子,制备了核壳式的ZIF-8@ZIF-67,通过溶剂热-裂解法将其衍生化为Co-NCNHP,对比研究了三种碳化的MOFs（碳化的ZIF-8、碳化的ZIF-67和Co-NCNHP）的物理性质及电化学活性;借助壳聚糖粘结剂,利用滴涂法与电沉积相结合的方式构筑了 Au NPs/Co-NCNHP/GCE电极用于对乙酰氨基酚的测定。对比研究结果表明Co-NCNHP的灵敏度和稳定性较好,原因是由于其高的比表面以及富含Co、N元素和碳纳米管。所构筑的Au NPs/Co-NCNHP/GCE对对乙酰氨基酚表现出良好的电化学行为,线性范围为0.1～40μM、40～250μM,检出限为0.05 μM,能够成功地用于药片和加标尿液中对乙酰氨基酚的高灵敏、高选择性测定。3.电聚合法制备Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极检测甲硝唑。为规避粘结剂对电极修饰材料的影响,利用两步电聚合法制备无粘结剂的Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极。物理表征证明3-TPA和Co-NCNHP已经均匀的聚合到玻碳电极表面,循环伏安法和电化学阻抗图谱表明Co-NCNHP/3-TPA的电化学活性最佳,对甲硝唑的还原有优异的促进作用。电极拥有良好的选择性和长期稳定性,对甲硝唑测定的线性范围宽至0.1～20 μM、20～800 μM,检出限低达0.024 μM,能够实现对加标湖水和尿液中甲硝唑的高效测定。4.原位电沉积多孔、无粘结剂的Co掺杂的Ni-MOF（Co/Ni-MOF）膜电化学检测左氧氟沙星。为进一步简化电极制备过程,通过混合金属-阴极还原电沉积法原位构筑了多孔、无粘结剂Co/Ni-MOF/GCE电极。物理表征证明所制备的MOFs为Co2+替代部分Ni2+的Ni-MOF膜,循环伏安法和电化学阻抗图谱证明Co/Ni-MOF对左氧氟沙星的氧化有良好的促进作用,原因应是Co与Ni的复合提高了导电性。特别是该电极拥有良好的灵敏度和长期稳定性,对左氧氟沙星的线性范围为0.1～500 μM,检出限为0.022 μM,成功地实现滴眼液和加标牛奶中左氧氟沙星的高效测定。综上,研究结果表明所制备的四种MOFs和MOFs衍生物电化学传感器分别对药物分子芦丁、对乙酰基氨基酚、甲硝唑和左氧氟沙星有良好的电化学活性,能够用于实际样品中目标药物分子的高灵敏、高选择性测定。特别地,所制备的无粘结剂电化学传感器还获得了较高的长期稳定性。该论文为以上药物分子的测定提供了一种新方法,也为MOFs在电化学传感器中的应用提供了一条新思路。
刘涛[2]（2020）在《中药活性物质毛细管电泳筛选及挥发性成分涡旋辅助基质固相分散提取技术研究》文中提出随着中医药事业的发展,中药在各种疾病的治疗中显示着很好的应用前景,但是也面临着诸如中药药效物质基础不清楚,作用靶点难以确定,质量评价指标不合理等问题。由于中药基质复杂、化学成分种类多、含量差异大等特点,如何建立适合中医药特点的中药质量评价方法是当前研究的难点和热点。中药中活性物质是其发挥疗效的物质基础。因此,针对中药治疗疾病的关键靶点,开展中药活性物质筛选研究,可为合理地确定中药质量控制指标提供科学依据。传统中药系统化学分离结合药理活性研究模型、活性指导下中药化学成分分离模式具有周期长、成本高、工作量大等缺点。目前,基于高效现代分离与在线活性筛选相结合的技术,能有效克服传统研究方式的不足,引起了研究者关注。样品提取是中药质量评价的关键环节之一。高效快速简单的样品提取方法可实现有效成分从复杂样品向提取溶剂中转移、浓缩或者富集,便于后续检测分析。因此,探索适合中药指标性（活性）成分提取新技术,也是中药质量评价研究重要内容。近年来,随着医疗卫生事业的快速发展,环保节能意识也随之增强,发展中药绿色质量评价方法也将成为中药学科的前沿性任务。本论文拟利用有机溶剂使用少的毛细管电泳现代分离仪器,以槐花、黄连为研究对象,以亚铁离子螯合能力、α-糖苷酶抑制活性为指标,建立在“毛细管”微反应器的基础上的中药中具有亚铁离子螯合能力和降糖活性的活性物质筛选方法及体系,确定与活性相关的中药质量标志物;优化快速简单高效的样品前处理技术,建立中药多成分同时提取及测定新方法,建立一种有效可靠的整合活性在线毛细管电泳分析方法的中药质量控制技术,实现利用活性标志物进行质量控制及质量评价;针对名贵中药,采用固相基质微萃取技术,建立一种适合名贵中药的涡旋辅助基质固相分散样品前处理技术,可极大减少了名贵样品的使用量,为名贵中药质量控制样品处理提供一种可资借鉴的研究策略,以丰富和完善中药绿色质量评价体系,促进中药质量评价技术快速发展。1.建立了一种在毛细管中菲洛嗪-亚铁离子螯合与与毛细管电泳（CE）相结合的在线中药复杂体系中螯合亚铁离子的活性物质筛选新方法(In-Capillary[Fe（ferrozine）3]2+-CE-DAD),并以槐米（槐花）为模式药物,验证了方法的可行性。通过优化磷酸氢二钠以及十二烷基硫酸钠（SDS）,β-环糊精（β-CD）的浓度以及p H,分离电压,卡盒温度,实现了槐米（槐花）中的多种成分包括芦丁,槲皮素,山奈酚3-O-芸香糖苷和水仙苷的电泳分离及其活性筛选与样品总活性测定,发现槐花（槐米）样品中具有亚铁离子螯合能力的主要活性成分为芦丁和槲皮素。本研究成功地建立了一种中药复杂体系中具有亚铁离子螯合能力的活性成分分离、在线筛选、定量的一体化研究新技术。2.以槐米（花）提取液的总亚铁离子螯合能力为指标,通过单因素实验以及正交设计实验考察了甲醇浓度、微波功率、萃取时间和固液比对槐米（槐花）的微波辅助提取的影响,确定了槐米（槐花）的最佳微波提取条件为:萃取溶剂为50%（v/v）甲醇,药材质量与溶剂体积的比例为1:10,萃取时间7.5分钟,功率为750 W。与传统的提取方法相比,微波提取提高了螯合亚铁离子的主要活性成分的提取率,同时有机试剂消耗少,提取时间更短。3.利用所优化的微波提取方法及In-Capillary[Fe（ferrozine）3]2+-CE-DAD分析方法,测定了来自不同产地的槐米（槐花）的各化合物含量以及总的亚铁离子螯合能力,发现芦丁和槲皮素的总含量和样品总的亚铁离子螯合能力(IC50)存在着良好的线性关系。因此,可以将芦丁和槲皮素作为评价槐米（槐花）的亚铁离子螯合能力的活性标志物,证明了整合活性的在线毛细管电泳分析方法是一种有效可靠的中药质量控制技术,所建立In-Capillary[Fe（ferrozine）3]2+-CE-DAD方法具有高效,稳定,灵敏等特点,为中药抗氧化活性成分的筛选以及总活性测定提供了新技术。4.将α-糖苷酶微反应器与毛细管电泳结合,首次将毛细管电泳α-糖苷酶微反应器用于中药中的抑制酶活性成分的筛选。利用多巴胺的多官能团聚合作用将α-葡萄糖苷酶固定于毛细管内壁前端,优化了酶底物反应时间300 s为最佳,α-葡萄糖苷酶的米氏常数为1.85 mm,显示酶与底物的亲和度较高且阳性药阿卡波糖,显示着较强的抑制活性;通过酶微反应器的稳定性和重复性考察,表明该酶微反应器可以用于样品的活性测定。从黄连中筛选出主要抑制α-糖苷酶的活性物质为黄连碱和小檗碱,且利用所建立的方法进行活性测定,黄连碱的α-糖苷酶抑制活性要强于小檗碱而远弱于阳性药阿卡波糖,通过样品测定及分子对接也进一步验证了该筛选结果的准确性。因此,所建立的基于α-葡萄糖苷酶微反应的活性测定和活性物质筛选方法高效稳定,准确可靠,为中药活性物质筛选提供了新策略和新思路。5.提出了一种基于双元洗脱剂联合涡流辅助基质固相分散萃取与气相色谱-质谱法结合的绿色、灵敏、有效的研究策略,并应用于麝香中的多成分（麝香酮,棕榈酸乙酯,油酸乙酯和4-羟基苯甲酸乙酯）定量分析。通过单因素实验和正交设计来优化基质固相萃取的相关实验参数包括吸附剂类型、样品与吸附剂的比例、研磨时间、洗脱剂的类型、混合洗脱液比例、混合洗脱液的体积和涡旋时间。最终确定将C18作为吸附剂,样品与吸附剂的质量比为1:2,研磨2 min,双元洗脱剂（甲醇与乙酸乙酯）体积比为3:7。在GC/MS分析下,12 min即可完成四个目标成分的定量。方法学显示该方法稳定性,精密度,准确度良好,回收率均在92.0%以上,检测限低至4.4 ng/m L,基质效应良好。利用建立的方法测定了八批含有麝香的中成药及三批麝香药材的四个目标化合物含量;与传统方法相比,该方法成本较低,耗时较短,消耗试剂较少,符合分析方法绿色环保的原则。因此本研究所建立的方法在含有挥发性成分的中药特别是珍贵中药的质量控制具有很重要的借鉴意义。综上,本论文建立了基于毛细管电泳色谱分离的中药活性物质筛选方法,实现了基于活性质量标志物的中药质量评价;建立了基于双元洗脱剂联合涡流辅助基质固相分散萃取与气相色谱-质谱法,可为名贵中药质量评价提供一种新样品前处理及质量评价方法。本文所建立的中药质量评价方法可应用于其他中药的质量评价研究以及完善中药的质量评价标准,后续将建立基于功效的中药质量评价和控制体系,以中药有效性和安全性相关的活性（毒性）成分为指标,建立其质量评价方法及标准,更能精准地放映中药临床药理作用、疗效以及药效物质基础,推动中医药事业的发展,加快中医药走向世界的步伐。
陈文博[3]（2020）在《西藏绵头雪莲花多糖的结构鉴定及生物活性的研究》文中提出雪莲花是中国着名的珍贵药材,广泛分布于新疆、西藏、青海、甘肃等高海拔地区,因其具有良好的生物活性而备受关注。雪莲中多糖的含量十分丰富,然而目前关于雪莲多糖的研究十分匮乏。为了丰富雪莲的研究内容,提高其应用价值以及避免造成雪莲资源的浪费,本论文以西藏绵头雪莲花为实验材料,对其多糖的结构分析和生物活性进行了研究,主要结果如下:（1）采用水提醇沉法获得了藏雪莲花托（SLT）和花瓣（SLP）粗多糖,经DEAE-Sepharose Fast Flow离子交换层析柱和Sephadex G-150葡聚糖凝胶色谱柱分离纯化后得到SLT-3和SLP-4两个多糖组分,多糖纯度分别为96.89%和96.56%;化学结构表明SLT-3和SLP-4的分子量为10113 Da和19681 Da,SLT-3由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖组成,摩尔比为0.25:0.53:0.19:15.35:0.51:1.10:0.63:1.73;SLP-4由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和阿拉伯糖组成,摩尔比例为0.83:2.03:15.00:0.84:8.26:4.04:6.01。红外光谱及刚果红结果显示,SLT-3和SLP-4属于酸性多糖且均具有三螺旋结构;SLP-4呈现出蜂窝状结构,多糖内部有明显的空隙;SLT-3的表面较为光滑,有少量的凹陷和空隙。通过甲基化分析和核磁共振结果分析,SLT-3和SLP-4均属于果胶多糖,SLP-4是由HG,RG I和AG II组成,具有分支结构的果胶多糖;SLT-3由HG组成的直链果胶多糖。（2）通过体外化学抗氧化实验、Hep G2细胞抗氧化模型和人红细胞氧化溶血模型探讨了SLT-3和SLP-4的抗氧化活性。结果表明,SLT-3和SLP-4均能够清除DPPH自由基、ABTS自由基、羟基自由基和超氧阴离子自由基,并且具有较好的Fe3+还原能力。ORAC结果显示,SLT-3和SLP-4具有中等强度抗氧化活性。此外,SLT-3和SLP-4可以很好地保护Hep G2细胞和人红细胞免受由AAPH刺激产生的自由基损害。进一步研究表明,SLT-3和SLP-4可以有效抑制活性氧ROS的产生,降低丙二醛MDA的含量,并通过调节GSH-GSSG的平衡以及CAT、GSH-Px和SOD的活性（即维持非酶促和酶促抗氧化防御之间的平衡）来修复因AAPH引起的红细胞氧化损伤及其表观形态,使红细胞内生理活性维持一个正常范围。（3）以小鼠巨噬细胞RAW264.7细胞为实验模型,初步评价了SLT-3和SLP-4的免疫活性。结果显示,SLT-3和SLP-4均可以促进细胞因子NO、TNF-α和IL-6的分泌,但SLP-4展现出更强的免疫效果,因此作者重点分析了SLP-4的免疫调节活性,结果如下:SLP-4能够显着增强巨噬细胞的胞饮和吞噬能力;此外,SLP-4不仅可以诱导M0型巨噬细胞向M1型转化,同时还可以促使M2型巨噬细胞向M1型转化;虽然SLP-4不能诱导M1型巨噬细胞向M2型转化,但是能够抑制LPS诱导引发的炎症。进一步的研究表明,SLP-4能特异性地与RAW264.7细胞膜表面膜受体TLR2和TLR4相互作用,通过一系列可能的信号传导通路（如MAPK和NF-κB）激活免疫应答反应。（4）以Hep G2.2.15细胞为实验模型,探讨了SLT-3和SLP-4的抗乙肝病毒（HBV）活性。结果显示,SLT-3和SLP-4对Hep G2.2.15分泌乙肝表面抗原（HBs Ag）和乙肝e抗原（HBe Ag）均具有较好的抑制作用,但SLP-4的抑制作用更强。不同于常见的具有抗HBV活性的多糖或抗HBV药物,SLT-3和SLP-4对HBe Ag的抑制率高于对HBs Ag的抑制率,通过对其作用机制研究发现,SLT-3和SLP-4的抗HBV活性并不是通过抑制乙肝病毒DNA（HBV-DNA）,激活机体的免疫系统和抑制病毒的入侵等常见的作用方式实现的。进一步的研究发现,SLT-3、SLP-4与HBs Ag和HBe Ag之间存在相互作用,这种相互作用抑制了HBs Ag和HBe Ag与相应抗体之间的亲和力,导致吸光值降低,从而使SLT-3和SLP-4表现出抗HBV活性。（5）采用氧化型低密度脂蛋白（ox-LDL）诱导RAW264.7巨噬细胞,建立泡沫细胞模型,并以此模型探讨SLT-3和SLP-4的降脂活性。研究发现,RAW264.7细胞经样本和ox-LDL共同孵育后,胞内脂质水平下降最为显着,因此,作者选取此建模方式进行以下实验。油红O实验结果显示,SLT-3和SLP-4均可以减少泡沫细胞内的红色脂粒,也就是说SLT-3和SLP-4能够降低巨噬细胞内的脂质聚积。进一步的研究表明,SLT-3和SLP-4可以降低泡沫细胞中ROS含量和MDA积累,炎症因子TNF-α、IL-1β和IL-6的分泌。同时,SLT-3和SLP-4与ox-LDL之间存在相互作用,这种相互作用可能导致部分ox-LDL无法进入RAW264.7细胞内。因此,SLT-3和SLP-4的降脂作用可能是通过多种方式共同作用实现的。本研究表明,SLT-3和SLP-4是一种新的雪莲多糖,具有多种生物活性如抗氧化、增强免疫功能、抗病毒、降脂等,本研究为雪莲多糖更深层次的探索和应用提供了理论支撑,同时也为雪莲在功能食品、医疗保健等方面的应用奠定了基础。
刘娟[4]（2020）在《基于生物质碳复合材料的电化学传感器的研究与应用》文中提出生物质材料作为可再生资源中的唯一碳源,同样也是碳质材料的重要前驱体,近几年来,以生物质材料为原料开发可控的高性能碳质材料已成为研究热点。自然界中的天然物质通常具有独特的功能结构,是合成生物质碳的优良原料,因此以这些天然生物材料为前驱体通过碳化和活化等步骤可以得到具有独特结构的多孔碳材料。进一步以其为模板导入无机或有机客体材料可以组装出具有独特复杂多级形貌结构的复合材料,这类生物质复合材料因其具有较大的比表面积、快速的电子传导能力、较高的导电性和良好的生物相容性等优点可以用于电极修饰,改善电极界面形貌和结构,提高电极性能。进而可以应用于电化学活性小分子的检测、氧化还原蛋白质（酶）的固定,建立相应的电化学传感器检测方法。本论文包括以下内容:（1）采用水热法制备了一种铂（Pt）纳米粒子修饰面粉生物质多孔碳（BPC）复合材料,进一步修饰在碳离子液体电极（CILE）表面制备电化学传感器并用于木犀草素的测定。在Pt-BPC/CILE上出现了木犀草素的一对氧化还原峰,与裸电极相比峰电流的增加和峰电位的正向移动证明了Pt-BPC纳米复合材料的电催化活性。结果可以归因于BPC的多孔结构,Pt纳米颗粒的催化活性及其协同效应。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法计算电化学参数。结果表明,当木犀草素浓度在0.008～100.0μmol/L不断增加时,氧化峰电流线性增加,计算得检测限为2.6nmol/L,并将该方法成功应用于独一味胶囊样品中木犀草素含量的分析。（2）以芭蕉皮为原料通过碳化和碱处理活化合成芭蕉皮基生物质碳（BPBC）,然后再通过优化比例混合多壁碳纳米管（MWCNT）制备了MWCNT-BPBC复合材料。以玻碳电极（GCE）为基底电极,制得BPBC-MWNCT/GCE修饰电极并将其应用于黄芩素的电化学测定中。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了黄芩素在BPBC-MWNCT/GCE上的电化学行为,其线性范围在0.004～1.0μmol/L和2.0～100.0μmol/L内,检测限为1.33 nmol/L,并将BPBC-MWNCT/GCE应用于双黄连口服液中黄芩素含量的定量分析。（3）以木耳为生物质碳源,采用KOH活化和碳化两步合成木耳基生物质碳（FBPC）,进一步通过水热法负载纳米二氧化锰（MnO2）合成了MnO2@FBPC复合材料。以碳离子液体电极（CILE）为基底电极,制得了MnO2@FBPC修饰电极（MnO2@FBPC/CILE）。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对芦丁在MnO2@FBPC/CILE上的电化学行为进行了研究,其线性范围为0.008～700.0μmol/L,检测限为2.67 nmol/L,并采用标准加入法检测药物和人尿液样品中芦丁的含量。（4）以核桃壳为生物质碳源,采用KOH活化和碳化两步合成核桃壳基生物质碳（WSBPC）。通过层层涂布法和沉积法制备基于Nafion/辣根过氧化物酶（HRP）/纳米金-生物质碳（Au/WSBPC）/碳离子液体电极（CILE）的电化学酶传感器。紫外和红外光谱法证明了HRP未失活变性,保持了生物结构。选用pH 5.0的PBS作为支持电解质缓冲溶液,实现了Nafion/HRP/Au/WSBPC/CILE的直接电化学行为,求解了相关的电化学参数。研究了Nafion/HRP/Au/WSBPC/CILE对三氯乙酸（TCA）和溴酸钾（KBrO3）的电催化性能,分别计算得到米氏常数(KMapp)为616.43 mmol/L和0.36 mmol/L,线性范围为10.0～1000.0 mmol/L和0.1～1.1mmol/L,检测限为3.33 mmol/L和0.03 mmol/L。
钱广涛[5]（2020）在《不同品种苦荞芽苗黄酮类化合物的鉴定和代谢组学研究》文中研究说明苦荞麦Fagopyrum tataricum（L.）Gaertn.又称鞑靼荞麦,是双子叶石竹目蓼科荞麦属一年生草本植物,苦荞麦种子中含有丰富的次生代谢产物,黄酮类、酚类、萜类、有机酸类等是其主要成分。其中黄酮类化合物种类丰富,主要包括黄酮醇、黄烷醇、查尔酮、黄烷酮、原花青素和花青素等。药理学研究显示苦荞中的原花青素、芦丁、槲皮素等黄酮类化合物具有消炎抗菌、抗氧化、降血糖、抗肿瘤等药理作用。苦荞种子中含有高活性的芦丁降解酶和胰蛋白酶抑制剂,萌发后可有效克服芦丁的降解,降低胰蛋白酶抑制剂活性,可显着提高活性营养物质的含量,近年来随着苦荞麦苗被列为新资源食品,市场上出现了以苦荞芽和苦荞苗为代表的新型芽苗类蔬菜,同时苦荞芽苗在医药、化妆品、保健品、食品等方面也具有广阔的应用前景,因此有关对苦荞芽和苗的研究越来越受到重视。本研究首先利用LC-QTOF-MS对苦荞苗中黄酮类化合物进行鉴定,利用LC-QQQ-MSMS对不同品种苦荞芽和苦荞苗中鉴定的黄酮类化合物进行分析,拟从代谢水平和分子水平研究不同品种苦荞芽和苦荞苗中黄酮类化合物代谢差异及黄酮类化合物合成途径中相关基因的表达情况,为筛选高营养、高品质的苦荞芽苗奠定基础。本研究取得如下结果:1.苦荞苗中黄酮成分谱的建立利用LC-QTOF-MS质谱联用技术在ESI+,ESI-电离模式下对苦荞苗混合样品进行分析,基于荞麦属中存在的黄酮类化合物,同时利用LC-QQQ-MS/MS子离子扫描模式获取化合物碎片离子信息,共鉴定出46个黄酮类化合物。2.苦荞苗样品检测方法的建立基于UPLC-QQQ-MS/MS建立了苦荞苗样品中46个黄酮类化合物的靶向代谢组学方法,研究过程中对子离子、母离子、电压值和碰撞能量等参数进行了优化,为样品中黄酮类化合物的靶向检测奠定了基础。3.差异化合物的筛选40种不同品种的苦荞芽和苦荞苗在种子颜色和形状上均有差异,其中颜色上分为黑色（n=20）,黄褐色（n=20）;按照形状分为长形（n=20）,短形（n=20）。利用多变量统计分析对不同品种苦荞芽和苦荞苗在种子颜色和种子形状上进行差异化合物筛选,在种子颜色不同的苦荞芽和苦荞苗中分别筛选出3种、4种差异化合物;在种子形状不同的苦荞芽和苦荞苗中分别筛选出4种、1种差异化合物;苦荞芽和苦荞苗中共筛选出了28种差异化合物。其中种子颜色不同的苦荞芽和苦荞苗差异化合物变化趋势不一致,种子形状为长形的苦荞苗差异化合物高于种子形状为短形的苦荞苗,但种子形状为长形的苦荞芽差异化合物却低于种子形状为短形的苦荞芽,两者在差异化合物上呈相反趋势;而苦荞芽和苦荞苗相比,苦荞芽中大多数差异化合物高于苦荞苗,共筛选出25种差异化合物,相关实验结果表明不同品种的苦荞芽和苦荞苗中所含有的黄酮类化合物具有差异性。4.黄酮类合成中相关基因表达情况根据相关代谢数据,选取1508-TB115为材料,分别对苦荞芽和苦荞苗中儿茶素、表儿茶素、芦丁、槲皮素4种黄酮类化合物进行MRM模式检测并对黄酮类化合物合成途径中相关基因进行qRT-PCR检测,结果显示苦荞苗中儿茶素、表儿茶素、芦丁、槲皮素4种黄酮类化合物峰面积均低于苦荞芽,苦荞芽中基因FtPAL、FtC4H、Ft4CL、FtCHS、FtCHI、FtF3H、FtF3’H、FtFLS、FtDFR、FtLAR、FtANS、FtANR表达量均高于苦荞苗。相关试验为后期苦荞芽和苦荞苗转录组测序分析、相关分子实验以及优良品种选育奠定了基础,同时对提高苦荞芽和苦荞苗的科技内涵具有重要作用。
刘雅秀[6]（2020）在《连翘苷提取工艺及其纳米制剂特性研究》文中进行了进一步梳理连翘是木犀科连翘属的一种药用植物,连翘苷作为连翘的质量控制指标,难溶于水,在中药中含量极低,《中华人民共和国药典》2015版规定连翘果实干燥物中连翘苷含量大于0.15%即为合格,因此研究连翘苷的提取工艺和测定方法显得尤为必要;其次,碳量子点稳定性好,灵敏度高,近年来在生物传感方面发挥重要作用,利用连翘苷对碳量子点具有荧光猝灭作用,构建一种用于微量测定连翘苷含量的荧光传感器;第三,连翘苷极性较小,难溶于水的性质限制了它的临床使用,基于此,探究以磷脂和胆固醇为载体,将连翘苷包覆于脂质体中的最优包封工艺;第四,探究连翘苷脂质体的生物活性,测定纳米粒的体外抗氧化及胃肠稳定性,结论如下:（1）采用离子液体（[Bmim]BF4）与Na2SO4构建双水相体系提取连翘叶中的连翘苷,以连翘苷萃取率为响应值,进行响应面分析。结果显示对连翘苷萃取率影响大小的因素依次为提取时间、提取p H、连翘苷粗提液用量。连翘苷最优提取工艺为:连翘苷粗提液用量1.2 m L,提取时间22 min,提取p H7.0,此时连翘苷提取率达75.48%。（2）以柠檬酸为碳源,三聚氰胺和甲醛为双掺杂剂合成碳量子点,该量子点粒径均一,发光稳定,适合用作荧光探针。实验优化了碳量子点含量、p H、反应时间以及温度等影响因素,结果显示检测波长λmax=425 nm时,连翘苷在0.008-0.030 mg/m L范围内有良好的线性关系,1/△f=0.00005（1/c）+0.0003（R2=0.9948）,加标回收率在92.5%-106.3%之间,RSD<5%,且干扰物质、反应时间、温度等因素在一定范围内对实验结果的测定无影响。（3）采用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FTIR）、X射线粉末衍射（XRD）表征薄膜分散法制备的连翘苷-脂质体,以包封率为指标,考察大豆卵磷脂与胆固醇的质量比、成膜温度、超声时间对其的影响,采用中心组合试验设计确定最优包封工艺。连翘苷-脂质体的最优制备工艺为:大豆卵磷脂与胆固醇的质量比2:1,成膜温度35℃,超声时间15 min,此时包封率为57.01%。（4）薄膜分散法制备的脂质体与连翘苷原料药相比,DPPH自由基清除力、ABTS自由基清除力、Fe3+还原力均有所提升,DPPH自由基清除力、Fe3+还原力随投药量的增大显着增强;连翘苷原料药制成纳米粒后缓释性增强,在人工肠液中释放更快。
黄建智[7]（2020）在《新型金属/碳材料的合成及其在电化学还原CO2和电化学传感器的应用》文中研究指明电催化剂具有很高的催化活性,不仅可以催化CO2的电还原反应,也可以催化分析检测物的电化学氧化还原反应。然而,现今的研究工作只局限于研究同一种电催化剂的单一应用,而不同时探索同种电催化剂在电催化和电分析化学的双重应用。因此,寻找开发同种催化剂的CO2电还原和构建电化学传感器的双重应用,具有十分重要的意义。目前报道的CO2电还原催化剂仍然面临着合成步骤复杂、成本高、小批量制备的问题,而且,这些催化剂也普遍存在CO2还原活性低、过电位高、选择性差、电流密度低、稳定性差等缺点。当前,电化学传感器的信号放大材料主要是基于价格昂贵、合成步骤复杂的石墨烯和碳纳米管,难以实现电化学传感器的廉价、大批量制备。为了解决以上难题,本论文合成了一系列同时具有CO2电催化还原和电分析化学传感应用的新型金属/碳材料,这些材料廉价易得、合成简便、可大批量制备。这些新颖的双功能材料,不仅可以高活性、高电流密度、低过电位、高法拉第效率、高稳定性的将CO2电还原成甲酸、甲醇液态产物,也可作为信号放大基底用于构建电化学传感器。制备的电化学传感器显着放大了分析检测物的氧化还原电信号,实现了重金属离子、药物等被测物的高灵敏、高选择性电分析检测,拓宽了线性检测范围,降低了检测限。主要内容及结论如下:1)介孔中空木棉管（MHKTs）首次用作碳电催化剂用于CO2的电化学还原,无需活性元素的掺杂,可以选择性将CO2转化为甲酸,在-1.0～-1.1 V vs.RHE的电位范围取得最高的甲酸法拉第效率（E=-1.0 V,FE=48%;E=-1.1 V,FE=50%）。而且,MHKTs也首次作为新的碳载体用于负载金属用于CO2的电化学还原,金属（Sn、Bi、Pb和Cd）原位铆定在MHKTs都通过简单的原位一锅合成策略制备。四种电催化剂Sn@MHKTs（E=-0.9 V,FE=94%;E=-1.0 V,FE=95%;E=-1.1 V,FE=90%）、Bi@MHKTs（E=-0.9V,FE=90.5%;E=-1.0 V,FE=93%;E=-1.1 V,FE=92%）、Pb@MHKTs（E=-1.0 V,FE=85%;E=-1.1 V,FE=80%）和Cd@MHKTs（E=-0.9 V,FE=71%;E=-1.0 V,FE=74%;E=-1.1 V,FE=70%）在一个宽电位范围都表现出高选择性电催化CO2还原制备甲酸,同时具有低过电位和高电流密度,分别优于在相同条件下使用传统的MWCNTs和r GO作为碳载体合成的电催化剂（Sn@MWCNTs、Bi@MWCNTs、Pb@MWCNTs、Cd@MWCNTs;Sn@r GO、Bi@r GO、Pb@r GO、Cd@r GO）。除了在CO2电还原的应用,MHKTs电极也首次应用于电分析检测。我们将MHKTs电极用于同时电分析检测Cd2+和Pb2+,显着的放大了Cd2+和Pb2+的电分析检测信号。Cd2+的线性范围为0.03–20μM,检测限为0.025μM（S/N=3）。Pb2+的线性范围为0.03–20μM,检测限为0.020μM（S/N=3）。MHKTs电极比传统的玻碳电极和其衍生出的修饰电极具有更好的检测性能,给电化学传感器提供了新的信号放大基底。2)我们报告了一种中空海胆状Co（CO3）0.5（OH）·0.11H2O催化剂,用于高选择性电化学还原CO2制备甲醇,在-0.98 V vs.SCE法拉第效率高达97.0%,优于目前大部分已报道的电催化剂。但是电流密度(0.60 m A cm-2)和甲醇产率(0.30 mmol dm-3 h-1)都非常低,限制了该催化剂的实际使用。为了解决这个问题,我们加入了单层石墨烯载体。通过简单的一锅合成法,我们合成了部分氧化的5 nm钴纳米颗粒负载在单层氮掺杂石墨烯（PO-5 nm Co/SL-NG）催化剂,该PO-5 nm Co/SL-NG催化剂具有高活性电化学还原CO2制备甲醇的能力,在-0.90 V vs.SCE取得了4 m A cm-2的高电流密度和1.10 mmol dm-3 h-1的高甲醇产率,甲醇法拉第效率为71.4%,过电位低至280 m V。该电催化剂同时具有高电流密度、低过电位、高选择性、高法拉第效率和良好的稳定性的优点,超越了大部分已报道的催化剂。SL-NG具有良好的导电性和电催化能力,也可用于高灵敏电分析检测药物甲硝唑,取得了宽的线性检测范围（0.025–500μM）和低的检测限（0.015μM（S/N=3））。SL-NG作为新的修饰电极基底材料在电催化CO2还原领域和电分析检测领域都具有广阔的应用前景。3)我们首次发现了木头的新的双功能能力,用于高选择性电催化CO2还原制备甲酸和高灵敏电分析检测杨梅酮和二价镉离子。木头里面高度发达的微管道确保了最高效的反应物和电解液的运输,极大的促进了电极的反应。活化木头电极表现出优秀的电催化CO2还原的能力,在水溶液中于-1.8 V获得了70.8%的最高甲酸法拉第效率和53.8 m A cm-2的高电流密度,也展现出至少24 h的CO2电解稳定性。而且,木头也首次作为新的电极基底用于电分析检测药物（杨梅酮作为例子）和重金属离子（二价镉离子作为例子）。相对于传统的玻碳电极（GCE）及其衍生的修饰电极,木头电极对杨梅酮显示出宽的线性检测范围(0.01–50μmol dm-3)和低的检测限(0.002μmol dm-3,S/N=3),对二价镉离子显示出宽的线性检测范围(0.1–20μg L-1)和低的检测限(0.05μg L-1,S/N=3)。廉价的木头电极这些显着的双功能性能在大规模应用在CO2电还原和电分析检测显示出极大的应用前景。4)二维非金属黑磷纳米片（BP NSs）首次作为基底用于有效电催化CO2还原生成甲酸,在-1.3 V取得了最大甲酸产率和最大甲酸法拉第效率,分别为22.7μmol dm-3 h-1和25.8%。为了扩大BP NSs的电化学应用,我们利用BP NSs作为催化剂载体用于负载金属进行CO2的电还原,金属Bi作为例子电沉积到BP NSs的表面,构建了电沉积树枝Bi/BP NSs复合物（ED-Bi dendrites/BP NSs）。ED-Bi dendrites/BP NSs在更低的电位-1.0V分别取得了440μmol dm-3 h-1的最高甲酸产率和92%的最高甲酸法拉第效率,都显着高于没有BP NSs的ED-Bi dendrites。这个工作充分论证了BP NSs是良好的基底用于构建金属复合物催化剂,从而促进CO2的电还原。同时,二维BP NSs作为新的电极修饰基底也成功用于电分析检测,可实现对药物绿原酸的高灵敏检测。绿原酸的线性检测范围为0.5–500μM,检测限为0.13μM（S/N=3）。与其它已报道的用于电分析检测绿原酸的修饰电极相比,BP NSs/GCE表现出可比较的、甚至更优的检测性能。5)我们首次报道了煤炭作为新颖的修饰电极材料在电化学传感的新应用,取得了与石墨烯相似的优异的电化学性能,使煤炭的利用变得更多用途和更有意义。原煤首先经过球磨,然后离心,最后进行热处理,因此得到具有大量的边缘-平面状缺陷位点的热处理煤炭,导致具有良好的电荷转移效率和优秀的电催化活性,令它成为电化学传感理想的信号放大材料和修饰基底。而且,我们也描述了热处理煤炭样品的电化学和光谱性质,以及它们应用在电活性氧化还原分子（芦丁）的检测。与其它发表的碳材料修饰传感器相比,热处理煤炭（annealed coal）/壳聚糖（CS）/GCE传感器对芦丁的检测表现出优秀的电催化活性和良好的灵敏度,获得了宽线性检测范围(0.001–10μmol dm-3)和低检测限(0.2 nmol dm-3（S/N=3）)。而且,当annealed coal/GCE传感器应用于血液样品和尿液样品中通常含有的抗坏血酸、多巴胺、尿酸、鸟嘌呤和腺嘌呤的检测时,它也表现出优秀的检测性能和很强的电催化活性。这个研究开拓了煤炭在电分析化学的应用,在传感和生物传感具有极大的应用前景,有望成为石墨烯的理想替代材料。
李程婕[8]（2020）在《基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯》文中研究说明中药有效成分是中药中起主要药效的成分,通常是结构相近的一组组分,且较多无紫外吸收,如皂苷、多糖等。提取、分离中药有效成分对于其药理作用研究和质量控制具有重要意义。制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器联用（Prep-HPLC-ELSD）是一种先进的制备系统。相比于传统的柱色谱,制备型高效液相色谱具有分离度高、自动化程度高、直接检测洗脱液中成分、方便控制流动相梯度等多项优点,在分离难分离组分中具有重要的应用价值。蒸发光散射检测器是一种通用型仪器,信号强度与质量相关,具有灵敏度较高、基线稳定的优点,在检测无/弱紫外吸收类成分具有独特的优势。因此,制备型高效液相色谱与蒸发光散射检测器（Prep-HPLC-ELSD）联用在分离纯化中药中无/弱紫外吸收类有效成分具有重要应用价值。本论文共分为五章。第一章对蒸发光散射检测器以及制备型高效液相色谱的结构、优点以及在中药研究中的应用做了概述,并对本研究的制备目标——银杏中的银杏内酯、银杏黄酮和地榆中的地榆皂苷的分类、药理作用和制备方法做了详细的阐述。第二章建立了快速从银杏叶中制备出5种银杏内酯的方法,操作简便,用时较短,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对银杏总内酯和银杏内酯B的提取效率,获得了最佳的回流提取条件——50%乙醇、料液比为1:12 g/m L,提取时间为1.5 h,提取3次;此时,银杏总内酯的得率为4.54‰,银杏内酯B的得率为0.63‰。在纯化过程中,考察了乙酸乙酯的使用量和萃取效率;银杏粗提物经酸性氧化铝吸附除杂、石油醚萃取、乙酸乙酯萃取、甲醇重结晶后,获得了纯度达60%的银杏总内酯。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸（30:70,v/v）为流动相,流速3.2 m L/min,用C18半制备柱（10mm I.D.×25 cm,5μm）在65 min内分离获得了5种银杏内酯单体,纯度达到97%。第三章建立了同时从银杏叶中制备出5种银杏内酯和3种银杏黄酮苷元的方法,操作简单,对银杏药材的利用度更高。以第二章的银杏叶粗提物为原料,先通过聚酰胺柱分离出银杏总内酯和银杏总黄酮,考察了2次的洗脱条件和单次上样量对分离效果的影响,分别在10%乙醇的洗脱下获得了80%以上纯度的银杏总内酯,在80%乙醇的洗脱下获得了35%以上纯度的银杏总黄酮。将银杏总黄酮酸水解可获得3种银杏黄酮苷元,实验考察了甲醇比例、盐酸浓度、水解时间、水解温度、料液比等条件,获得了最佳水解条件——甲醇比例为70%、盐酸浓度为24%、水解时间为3小时、水解温度为70℃、料液比为10倍及以上,水解效率达95%以上。经乙醚-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,3种银杏黄酮苷元的质量分数约40%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸（54:46,v/v）为流动相,流速4.3 m L/min,用C18半制备柱（10 mm I.D.×25 cm,5μm）在40 min内分离获得了3种银杏黄酮苷元,纯度达到98%。同时按第二章所述方法分离获得纯度达到98%的5种银杏内酯。第四章建立了同时从地榆中制备出地榆皂苷I和II的方法,主要分为提取、纯化、分离组分这3个步骤。在提取过程中,考察了提取溶剂、料液比、提取时长和提取次数对地榆总皂苷的提取效率的影响,获得了最佳的超声提取条件——80%乙醇溶液、料液比为1:10、单次提取时长为20 min、提取3次,此时对地榆总皂苷提取率为0.49%。利用地榆皂苷的溶解特性,采用“三步碱沉法”以及石油醚萃取获得了纯度达83%的地榆总皂苷。在“三步碱沉法”纯化中通过考察发现地榆总皂苷的最佳沉淀p H为13,此时沉淀中地榆总皂苷含量最高,为74.91%。经分离条件和上样量优化后,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,用C18半制备柱（10 mm I.D.×25 cm,5μm）可在45min内分离获得了地榆皂苷I和地榆皂苷II,纯度达到98%。该方法简单、快速,为首次报导的对地榆皂苷I和地榆皂苷II的同时制备。第五章对本研究进行了总结并对下一步可能的研究方向进行了展望。
李小蓉,闫浩,郭惠,龙旭,刘江涛,李治,季丹丹[9]（2020）在《纳米金/Nafion/多壁碳纳米管组装电化学传感器测定槐米中芦丁》文中进行了进一步梳理目的:采用Nafion-多壁碳纳米管（MWNTs）修饰玻碳电极,通过恒电位法在其表面电沉积纳米Au,研制一种新型的、灵敏的芦丁电化学传感器,并用于实际样品中芦丁含量的测定。方法:运用电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安法（CV）研究传感器在铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中的电化学行为,以探究传感器的电化学性能。采用CV法研究芦丁在传感器表面的电化学行为,并优化影响传感器性能的多个因素。采用差分脉冲伏安法（DPV）对芦丁的含量进行测定。结果:当纳米Au的沉积电位为-0. 25 V,沉积时间为20 s,缓冲溶液的pH为3. 0,碳纳米管的用量为6μL时,芦丁检测的灵敏度最高。该条件下,芦丁浓度在5. 0×10-9～7. 0×10-7mol·L-1与还原峰电流呈良好的线性关系,检出限为3. 6×10-9mol·L-1。结论:该传感器制作简单,导电性能优良,稳定性好,对芦丁的检测具有较高的灵敏高和较低的检出限。将其用于槐米样品中芦丁含量的测定,回收率介于97. 6%～104. 4%,为芦丁含量的测定提供了一种新的方法,为中药材的质量控制提供了一种新的思路。
李杰,李钟杰,雷高明,李婼楠,尚孟文[10]（2019）在《响应面法优化槐米中芦丁的溶剂热法提取工艺》文中进行了进一步梳理对槐米中芦丁的溶剂热提取工艺进行了优化。以芦丁提取率为评价指标,通过单因素实验研究了乙醇体积分数、提取时间、提取温度以及液料比对芦丁提取率的影响,并结合星点试验设计和响应面分析法对溶剂热法提取工艺进行了优化。结果表明,芦丁的溶剂热法提取的最佳条件为乙醇体积分数61%,提取时间33 min,提取温度72℃,液料比100 mL/g。在此条件下,芦丁提取率为19.07±0.46%,与模型预测值18.93%相近,与乙醇回流法相比,该工艺具有提取率高、时间短、操作简便等优点,为芦丁的提取提供了一种新方法。
二、一种新的检测芦丁含量的方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、一种新的检测芦丁含量的方法（论文提纲范文）
（1）基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 药物检测 |
| 1.1.1 药物检测的意义 |
| 1.1.2 药物检测的方法 |
| 1.2 电化学传感器 |
| 1.2.1 电化学传感器的分类 |
| 1.2.2 电化学传感器的制备 |
| 1.2.3 电化学传感器在药物检测中的应用 |
| 1.3 金属有机框架及其衍生物 |
| 1.3.1 金属有机框架概述 |
| 1.3.2 金属有机框架衍生物概述 |
| 1.3.3 单纯金属有机框架在电化学传感器中的应用 |
| 1.3.4 金属有机框架衍生物在电化学传感器中的应用 |
| 1.4 论文选题的目的、意义及研究内容 |
| 1.4.1 论文选题的目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 ZIF-8-乙炔黑纳米复合物修饰玻碳电极高灵敏检测芦丁 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 ZIF-8的制备 |
| 2.2.3 ZIF-8-AB/GCE的制备 |
| 2.2.4 电化学测试方法 |
| 2.2.5 样品前处理 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 2.3.2 芦丁在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 2.3.3 条件优化 |
| 2.3.4 芦丁的测定 |
| 2.3.5 选择性、重现性和稳定性 |
| 2.3.6 实际样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 核壳式ZIF-8@ZIF-67衍生的Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体复合金纳米颗粒伏安法检测对乙酰基氨基酚 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 材料的制备 |
| 3.2.3 Co-NCNHP/GCE的制备 |
| 3.2.4 电化学测试方法 |
| 3.2.5 样品前处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 3.3.2 电化学表征 |
| 3.3.3 对乙酰基氨基酚在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 3.3.4 条件优化 |
| 3.3.5 对乙酰氨基酚的测定 |
| 3.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 3.3.7 实际样品测定 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 电聚合制备Co-N掺杂的碳纳米管中空多面体/3-噻吩丙二酸/玻碳电极检测甲硝唑 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 Co-NCNHP的制备 |
| 4.2.3 Co-NCNHP/3-TPA/GCE电极的制备 |
| 4.2.4 电化学测试方法 |
| 4.2.5 样品前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 材料结构和形貌表征 |
| 4.3.2 电化学表征 |
| 4.3.3 甲硝唑在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 4.3.4 条件优化 |
| 4.3.5 甲硝唑的测定 |
| 4.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 4.3.7 实际样品测定 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 原位电沉积多孔、无粘结剂的Co掺杂的Ni-MOF膜电化学检测左氧氟沙星 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 Co/Ni-MOF/GCE的制备 |
| 5.2.3 电化学测试方法 |
| 5.2.4 样品前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 材料结构与形貌表征 |
| 5.3.2 电化学表征 |
| 5.3.3 左氧氟沙星在电极上的电化学行为及作用机理 |
| 5.3.4 条件优化 |
| 5.3.5 左氧氟沙星的测定 |
| 5.3.6 选择性、重现性和稳定性 |
| 5.3.7 实际样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 建议和展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录A |
| 附录B |
（2）中药活性物质毛细管电泳筛选及挥发性成分涡旋辅助基质固相分散提取技术研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词汇 |
| 前言 |
| 第一章 微波辅助提取联合毛细管电泳测定槐米(槐花)的亚铁离子螯合能力 |
| 第一节 中药中螯合亚铁离子活性成分在线筛选(In-Capillary[Fe(ferrozine)_3]~(2+)-CE-DAD)的方法建立 |
| 1 材料和方法 |
| 2 结果和讨论 |
| 3 小结 |
| 第二节 中药槐米(槐花)中螯合亚铁离子活性成分微波提取方法的建立 |
| 1 材料和方法 |
| 2.结果和讨论 |
| 3 小结 |
| 第三节 基于活性质量标志物的中药槐米(槐花)毛细管电泳质量评价方法的建立 |
| 1 材料和方法 |
| 2 结果和讨论 |
| 3 小结 |
| 第二章 基于毛细管电泳酶微反应器的黄连中抑制α-糖苷酶活性成分的筛选 |
| 1 材料和方法 |
| 2 结果和讨论 |
| 3 小结 |
| 第三章 涡旋辅助基质固相分散体作为气相色谱-质谱法快速测定麝香中多组分的样品前处理策略 |
| 1 方法与材料 |
| 2 结果与讨论 |
| 3 小结 |
| 讨论 |
| 全文结论 |
| 参考文献 |
| 综述 基于毛细管电泳的中药质量控制研究 |
| 1 毛细管电泳的分离模式 |
| 2 基于毛细管电泳的中药抗氧化活性成分的筛选 |
| 3 基于毛细管电泳的中药中的酶抑制剂的筛选 |
| 4 基于毛细管电泳的中药指纹图谱的研究 |
| 5 基于毛细管电泳的中药中对映体的分离 |
| 6 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简历 |
（3）西藏绵头雪莲花多糖的结构鉴定及生物活性的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 雪莲花的药理作用 |
| 1.2.1 抗衰老抗氧化作用 |
| 1.2.2 免疫作用 |
| 1.2.3 调节血脂、降血糖作用 |
| 1.2.4 其他药理作用 |
| 1.2.5 毒理作用 |
| 1.3 多糖研究进展 |
| 1.3.1 多糖的生物活性 |
| 1.3.2 多糖的构效关系 |
| 1.4 本课题立题依据及主要研究内容 |
| 1.4.1 选题依据 |
| 1.4.2 主要研究内容 |
| 第二章 藏雪莲多糖的分离纯化和结构鉴定 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与仪器 |
| 2.2.1 主要试剂 |
| 2.2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 藏雪莲基本成分检测 |
| 2.3.2 总糖含量测定 |
| 2.3.3 总黄酮含量测定 |
| 2.3.4 总酚含量测定 |
| 2.3.5 藏雪莲的前处理 |
| 2.3.6 藏雪莲的提取工艺 |
| 2.3.7 藏雪莲多糖阴离子交换层析纯化 |
| 2.3.8 藏雪莲多糖凝胶柱层析纯化 |
| 2.3.9 纯化藏雪莲多糖糖醛酸含量测定 |
| 2.3.10 纯化藏雪莲多糖蛋白含量测定 |
| 2.3.11 紫外光谱分析 |
| 2.3.12 纯化藏雪莲多糖分子量的测定 |
| 2.3.13 藏雪莲多糖的单糖组成分析 |
| 2.3.14 红外光谱扫描分析(FT-IR) |
| 2.3.15 三螺旋结构的测定(刚果红实验) |
| 2.3.16 扫描电镜分析(SEM) |
| 2.3.17 原子力显微镜分析(AFM) |
| 2.3.18 甲基化分析 |
| 2.3.19 核磁共振分析(NMR) |
| 2.3.20 统计分析 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 葡萄糖标准曲线 |
| 2.4.2 藏雪莲基本成分分析 |
| 2.4.3 藏雪莲多糖阴离子交换柱层析 |
| 2.4.4 藏雪莲多糖凝胶过滤住层析及纯度分析 |
| 2.4.5 SLT-3,SLP-4 的相对分子量测定 |
| 2.4.6 SLT-3,SLP-4 的单糖组成分析 |
| 2.4.7 SLT-3,SLP-4 的红外光谱分析 |
| 2.4.8 刚果红分析 |
| 2.4.9 扫描电镜分析(SEM) |
| 2.4.10 原子力显微镜分析(AFM) |
| 2.4.11 甲基化结果分析 |
| 2.4.12 核磁共振分析(NMR) |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 藏雪莲多糖的抗氧化性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与设备 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 主要仪器设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 藏雪莲多糖(SLT-3,SLP-4)的制备 |
| 3.3.2 SLT-3,SLP-4 清除自由基能力 |
| 3.3.3 ORAC实验 |
| 3.3.4 SLT-3,SLP-4 细胞抗氧化活性(CAA)测定[120,121] |
| 3.3.5 SLT-3,SLP-4对AAPH诱导的人红细胞氧化损伤的保护作用 |
| 3.3.6 统计分析 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 DPPH自由基清除能力的变化 |
| 3.4.2 ABTS自由基清除能力的变化 |
| 3.4.3 羟基自由基清除能力的变化 |
| 3.4.4 超氧阴离子自由基清除能力的变化 |
| 3.4.5 还原能力的变化 |
| 3.4.6 ORAC实验 |
| 3.4.7 SLT-3,SLP-4 的细胞抗氧化活性(CAA) |
| 3.4.8 SLT-3,SLP-4对AAPH诱导的红细胞溶血的影响 |
| 3.4.9 SLT-3,SLP-4对GSH、GSSG和 MDA含量的影响 |
| 3.4.10 SLT-3,SLP-4 对抗氧化酶活性(CAT、SOD、GSH-PX)影响 |
| 3.4.11 SLT-3,SLP-4 对氧化应激诱导的红细胞表面形貌特征的影响 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 藏雪莲多糖的免疫活性评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与仪器 |
| 4.2.1 主要试剂 |
| 4.2.2 主要仪器设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 藏雪莲多糖(SLT-3,SLP-4)的制备 |
| 4.3.2 小鼠巨噬细胞RAW264.7的培养 |
| 4.3.3 SLT-3,SLP-4对RAW264.7 细胞的毒性实验 |
| 4.3.4 M0型RAW264.7细胞因子的检测 |
| 4.3.5 RAW264.7细胞吞噬能力的测定 |
| 4.3.6 RAW264.7 细胞膜表面识别SLP-4 的受体研究 |
| 4.3.7 RAW264.7细胞的极化作用 |
| 4.3.8 流式细胞术分析RAW264.7细胞表面相关抗原表达 |
| 4.3.9 实时荧光定量PCR分析 |
| 4.3.10 免疫印迹实验分析(WESTERN BLOT) |
| 4.3.11 统计分析 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 SLT-3,SLP-4对RAW264.7 细胞增殖的影响 |
| 4.4.2 SLT-3,SLP-4对M0型RAW264.7 细胞分泌细胞因子的作用 |
| 4.4.3 SLP-4对M0型RAW264.7 细胞极化的影响 |
| 4.4.4 SLP-4对RAW264.7 细胞吞噬和胞饮功能的影响 |
| 4.4.5 SLP-4在RAW264.7 细胞表面膜受体的研究 |
| 4.4.6 SLP-4对RAW264.7 细胞MAPK和 NF-ΚB信号通路的影响 |
| 4.4.7 M1型巨噬细胞和M2型巨噬细胞模型的建立 |
| 4.4.8 SLP-4对M1型、M2型巨噬细胞极化的影响 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 藏雪莲多糖的抗乙肝病毒活性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验材料与仪器 |
| 5.2.1 主要试剂 |
| 5.2.2 主要仪器设备 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 藏雪莲多糖(SLT-3,SLP-4)的制备 |
| 5.3.2 HEPG2.2.15细胞的培养 |
| 5.3.3 SLT-3,SLP-4对HEPG2.2.15 细胞的毒性实验 |
| 5.3.4 SLT-3,SLP-4对HBSAG和 HBEAG的抑制作用 |
| 5.3.5 SLT-3,SLP-4对HEPG2.2.15 细胞HBV-DNA复制的影响 |
| 5.3.6 SLT-3,SLP-4对RAW264.7 细胞分泌IL-12和IL-15 的影响 |
| 5.3.7 HBV对 HEPG2 细胞侵染作用的探究 |
| 5.3.8 SLT-3,SLP-4与HBEAG和 HBSAG直接作用的探究 |
| 5.3.9 ITC(等温滴定量热法)实验 |
| 5.3.10 统计分析 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 SLT-3,SLP-4对HEPG2.2.15 细胞增殖的影响 |
| 5.4.2 SLT-3,SLP-4对HBSAG和 HBEAG的抑制作用 |
| 5.4.3 SLT-3,SLP-4对HBV-DNA复制的影响 |
| 5.4.4 SLT-3,SLP-4对RAW264.7 细胞分泌IL-12和IL-15 的作用 |
| 5.4.5 HBV对 HEPG2 细胞侵染作用的探究 |
| 5.4.6 SLT-3,SLP-4与HBEAG和 HBSAG直接作用的探究 |
| 5.4.7 ITC分析 |
| 5.5 本章小结 |
| 第六章 藏雪莲多糖对ox-LDL诱导的RAW264.7 细胞泡沫化的影响 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验材料与仪器 |
| 6.2.1 主要试剂 |
| 6.2.2 主要仪器设备 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 藏雪莲多糖(SLT-3,SLP-4)的制备 |
| 6.3.2 RAW264.7细胞的培养 |
| 6.3.3 MTT法检测RAW264.7 细胞增殖活力 |
| 6.3.4 泡沫细胞模型的建立 |
| 6.3.5 各组细胞的油红O染色 |
| 6.3.6 巨噬细胞泡沫化程度的测定 |
| 6.3.7 ROS和 MDA水平的测定 |
| 6.3.8 炎症因子TNF-Α、IL-1Β和 IL-6 的检测 |
| 6.3.9 ITC分析 |
| 6.3.10 统计分析 |
| 6.4 结果与讨论 |
| 6.4.1 RAW264.7巨噬细胞源性泡沫细胞模型的建立 |
| 6.4.2 SLT-3,SLP-4 对泡沫细胞内胆固醇含量的影响 |
| 6.4.3 油红O染色观察SLT-3和SLP-4 对泡沫细胞内脂质蓄积的影响 |
| 6.4.4 SLT-3,SLP-4 对泡沫细胞ROS和 MDA含量的影响 |
| 6.4.5 SLT-3,SLP-4 对促炎因子TNF-Α、IL-1Β和 IL-6 的影响 |
| 6.4.6 ITC分析 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（4）基于生物质碳复合材料的电化学传感器的研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 前言 |
| 1.1 化学修饰电极 |
| 1.1.1 化学修饰电极的简介 |
| 1.1.2 化学修饰电极的制备方法 |
| 1.1.3 化学修饰电极在电分析化学中的应用 |
| 1.1.3.1 电化学生物传感器 |
| 1.1.3.2 电催化 |
| 1.1.3.3 药物分析 |
| 1.2 生物质碳 |
| 1.2.1 生物质碳材料的简介 |
| 1.2.2 生物质碳材料的制备方法 |
| 1.2.2.1 原料的前处理 |
| 1.2.2.2 原料的碳化 |
| 1.2.2.3 原料的活化 |
| 1.2.3 生物质碳材料的分类及特点 |
| 1.2.4 生物质碳纳米复合材料 |
| 1.2.5 生物质碳纳米复合材料的应用领域 |
| 1.2.5.1 超级电容器 |
| 1.2.5.2 电催化 |
| 1.2.5.3 传感器 |
| 1.2.5.4 吸附 |
| 1.3 黄酮类化合物 |
| 1.4 选题依据和研究内容 |
| 第二章 铂-面粉生物质碳纳米复合材料修饰电极电化学检测木犀草素的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 BPC和 Pt-BPC的制备方法 |
| 2.2.4 修饰电极的构建 |
| 2.3 结果和讨论 |
| 2.3.1 BPC和 Pt-BPC的表征 |
| 2.3.2 电化学行为研究 |
| 2.3.3 pH的影响 |
| 2.3.4 扫速的影响 |
| 2.3.5 富集时间和富集电位 |
| 2.3.6 工作曲线 |
| 2.3.7 分析应用 |
| 2.3.8 干扰、稳定性和重现性 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 多壁碳纳米管-芭蕉皮生物质碳复合材料修饰电极电化学检测黄芩素的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验 |
| 3.2.1 试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 芭蕉皮生物质碳的合成 |
| 3.2.4 BPBC-MWNCT/GCE的制备 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 SEM |
| 3.3.2 修饰电极的电化学行为 |
| 3.3.3 循环伏安研究 |
| 3.3.4 pH的影响 |
| 3.3.5 扫速的影响 |
| 3.3.6 DPV曲线 |
| 3.3.7 重现性,稳定性和干扰性研究 |
| 3.3.8 分析应用 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 纳米二氧化锰-木耳生物质碳复合材料修饰电极电化学检测芦丁的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料和方法 |
| 4.2.1 试剂 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 木耳生物质碳(FBPC)的合成 |
| 4.2.4 MnO_2@FBPC的合成 |
| 4.2.5 修饰电极的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 MnO_2@FBPC的表征 |
| 4.3.2 电化学行为 |
| 4.3.3 pH的影响 |
| 4.3.4 扫速的影响 |
| 4.3.5 富集电位和富集时间的影响 |
| 4.3.6 工作曲线 |
| 4.3.7 分析应用 |
| 4.3.8 干扰研究 |
| 4.3.9 稳定性和重现性 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 基于金-生物质碳复合材料修饰电极的电化学酶传感器 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 核桃壳生物质碳(WSBPC)的合成 |
| 5.2.4 电极的制备 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 SEM结果 |
| 5.3.2 光谱结果 |
| 5.3.3 不同修饰电极的电化学行为 |
| 5.3.4 p H对 Nafion/HRP/WSBPC/Au/CILE的影响 |
| 5.3.5 扫描速度对HRP的影响 |
| 5.3.6 HRP修饰电极的电催化行为 |
| 5.3.7 样品测定 |
| 5.4 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 :缩写符号说明 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文及专利目录 |
（5）不同品种苦荞芽苗黄酮类化合物的鉴定和代谢组学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 苦荞麦概述 |
| 1.1.1 苦荞麦生物学特征及资源分布 |
| 1.1.2 苦荞麦的营养成分 |
| 1.1.3 苦荞麦的开发利用及应用前景 |
| 1.2 植物黄酮类化合物概述 |
| 1.2.1 黄酮类化合物的基本机构 |
| 1.2.2 黄酮类化合物的主要生理和药理作用 |
| 1.2.3 黄酮类化合物的提取与测定方法 |
| 1.3 萌发对苦荞营养成分的影响 |
| 1.4 影响苦荞苗黄酮类化合物含量的因素 |
| 1.5 研究目的、内容及意义 |
| 1.5.1 研究目的 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 1.5.3 研究意义 |
| 第二章 基于LC-MS对苦荞苗黄酮成分的定性研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料 |
| 2.2.2 实验试剂和仪器 |
| 2.2.3 主要使用的软件 |
| 2.2.4 色谱-质谱条件 |
| 2.2.5 供试品制备 |
| 2.2.6 对照品制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 LC-QTOF-MS鉴定苦荞苗中黄酮类化合物 |
| 2.3.2 LC-QQQ-MSMS鉴定苦荞苗中黄酮类化合物 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 基于LC-MS/MS的苦荞芽苗黄酮成分靶向代谢组学方法研究 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验试剂和仪器 |
| 3.2.3 主要使用的软件 |
| 3.2.4 色谱-质谱条件 |
| 3.2.5 供试品制备 |
| 3.2.6 对照品制备 |
| 3.2.7 靶向代谢组学方法建立策略 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 黄酮标准品检测方法 |
| 3.3.2 黄酮化合物检测方法 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 种子来源不同的苦荞苗黄酮化合物研究 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验试剂和仪器 |
| 4.2.3 主要使用的软件 |
| 4.2.4 色谱-质谱条件 |
| 4.2.5 供试品制备 |
| 4.2.6 对照品制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 来源于不同性状苦荞种子的苦荞芽研究 |
| 4.3.2 来源于不同性状苦荞种子的苦荞苗研究 |
| 4.3.3 不同种类苦荞芽和苦荞苗研究 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 苦荞苗中黄酮类化合物含量差异及关键基因表达分析 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验试剂及仪器 |
| 5.2.3 RNA的提取、cDNA的制备 |
| 5.2.4 对照品、供试品的制备 |
| 5.2.5 色谱-质谱条件 |
| 5.2.6 引物设计及基因表达分析 |
| 5.2.7 苦荞芽和苦荞苗转录组学分析 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 苦荞芽和苦荞苗中黄酮类化合物含量差异情况 |
| 5.3.2 苦荞芽和苦荞苗相关基因表达分析 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录1:缩略词表 |
| 附录2:试剂与仪器型号 |
| 攻读硕士学位期间出版或发表的论着或论文 |
| 致谢 |
（6）连翘苷提取工艺及其纳米制剂特性研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 连翘苷研究进展 |
| 1.1.1 连翘苷的理化性质 |
| 1.1.2 连翘苷药理活性 |
| 1.1.3 连翘苷的提取与纯化 |
| 1.1.4 连翘苷的测定 |
| 1.2 离子液体双水相体系研究进展 |
| 1.2.1 双水相体系和离子液体概述 |
| 1.2.2 离子液体双水相体系应用 |
| 1.3 碳量子点研究进展 |
| 1.3.1 碳量子点概述 |
| 1.3.2 碳量子点应用 |
| 1.4 脂质体纳米制剂研究进展 |
| 1.4.1 脂质体纳米制剂概述 |
| 1.4.2 脂质体纳米制剂应用 |
| 1.4.3 连翘纳米制剂研究现状 |
| 1.5 选题的目的与意义 |
| 1.6 研究内容 |
| 2 离子液体双水相在连翘苷提取工艺中的应用 |
| 2.1 材料与方法 |
| 2.1.1 材料与试剂 |
| 2.1.2 仪器与设备 |
| 2.1.3 连翘叶的预处理和连翘苷提取 |
| 2.1.4 连翘苷标准曲线的制作 |
| 2.1.5 离子液体双水相提取连翘叶中的连翘苷 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 连翘苷标准曲线 |
| 2.2.2 连翘苷粗提液用量对萃取率的影响 |
| 2.2.3 提取时间对萃取率的影响 |
| 2.2.4 提取pH对萃取率的影响 |
| 2.2.5 Box-Behnken试验(BBD)方案的确定 |
| 2.2.6 多元二次回归模型分析 |
| 2.2.7 响应面交互作用结果分析 |
| 2.2.8 连翘苷萃取最优条件的确定 |
| 2.2.9 与传统提取方法的比较 |
| 2.3 结论 |
| 3 连翘苷荧光传感器的构建和应用 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料与试剂 |
| 3.1.2 仪器与设备 |
| 3.1.3 MF-CDs的合成 |
| 3.1.4 连翘苷标准溶液的配制 |
| 3.1.5 测定方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 MF-CDs性质表征 |
| 3.2.2 测定条件的优化 |
| 3.2.3 工作曲线和检出限 |
| 3.2.4 共存物质的影响 |
| 3.2.5 连翘苷与MF-CDs作用机制探讨 |
| 3.2.6 实际样品的测定 |
| 3.3 结论 |
| 4 连翘苷-脂质体的制备和表征 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 材料与试剂 |
| 4.1.2 仪器与设备 |
| 4.1.3 连翘苷-脂质体的制备 |
| 4.1.4 连翘苷标准曲线的绘制 |
| 4.1.5 包封率(ER)测定 |
| 4.1.6 表征 |
| 4.1.7 单因素实验 |
| 4.1.8 响应面实验 |
| 4.1.9 验证性实验 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 连翘苷标准曲线的的绘制 |
| 4.2.2 表征 |
| 4.2.3 单因素试验结果 |
| 4.2.4 响应面试验结果 |
| 4.2.5 验证实验 |
| 4.3 结论 |
| 5 连翘苷脂质体纳米制剂的活性测定 |
| 5.1 材料和方法 |
| 5.1.1 材料与试剂 |
| 5.1.2 仪器与设备 |
| 5.1.3 连翘苷-脂质体的制备 |
| 5.1.4 包封率的测定 |
| 5.1.5 抗氧化能力的测定 |
| 5.1.6 体外释放量测定 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 连翘苷脂质体抗氧化能力 |
| 5.2.2 连翘苷脂质体体外释放量 |
| 5.3 结论 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（7）新型金属/碳材料的合成及其在电化学还原CO2和电化学传感器的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 CO_2电还原反应的重要参数 |
| 1.2.1 起始还原电位(Onset reduction potential) |
| 1.2.2 电流密度(Current density) |
| 1.2.3 法拉第效率(Faradaic efficiency,FE) |
| 1.2.4 塔菲尔斜率(Tafel slope) |
| 1.2.5 电化学活性面积(ECSA) |
| 1.3 CO_2电还原的反应体系 |
| 1.3.1 反应装置和环境 |
| 1.3.1.1 电解池 |
| 1.3.1.2 反应温度 |
| 1.3.1.3 反应压力 |
| 1.3.2 电解质 |
| 1.3.2.1 水溶液 |
| 1.3.2.2 离子液体 |
| 1.3.2.3 有机溶液 |
| 1.3.3 催化剂 |
| 1.3.3.1 负载型催化剂 |
| 1.3.3.2 涂膜电极 |
| 1.4 反应机理和路径 |
| 1.5 提高CO_2电还原活性和产物选择性的常用方法 |
| 1.5.1 结构和尺寸调控 |
| 1.5.2 形貌调控 |
| 1.5.3 组分调控 |
| 1.5.4 表面修饰 |
| 1.6 选择性生成C1产物 |
| 1.6.1 选择性生成甲酸 |
| 1.6.1.1 金属基电极 |
| 1.6.1.2 金属氧化物电极 |
| 1.6.1.3 碳材料电极 |
| 1.6.1.4 金属/碳材料复合物电极 |
| 1.6.2 选择性生成甲醛 |
| 1.6.3 选择性生成甲醇 |
| 1.6.3.1 铜基材料 |
| 1.6.3.2 钴基材料 |
| 1.6.3.3 其它金属材料 |
| 1.6.3.4 非金属材料 |
| 1.7 选择性生成C2产物 |
| 1.7.1 选择性生成乙醇 |
| 1.7.1.1 Cu基材料 |
| 1.7.1.2 Ag基材料 |
| 1.7.1.3 碳材料 |
| 1.7.2 选择性生成乙酸 |
| 1.7.2.1 Cu基材料 |
| 1.7.2.2 碳材料 |
| 1.8 电化学传感器 |
| 1.8.1 电化学传感器的检测原理、结构和分析方法 |
| 1.8.2 电化学传感器的制备方法 |
| 1.8.2.1 滴涂法 |
| 1.8.2.2 电聚合法 |
| 1.8.2.3 吸附法 |
| 1.8.2.4 共价键合法 |
| 1.8.3 几类常见的电化学传感器 |
| 1.8.3.1 基于碳材料的电化学传感器 |
| 1.8.3.2 基于金属及其化合物的电化学传感器 |
| 1.8.3.3 基于导电聚合物的电化学传感器 |
| 1.8.3.4 基于金属/碳材料复合物的电化学传感器 |
| 1.9 本论文研究目标和主要工作 |
| 第二章 介孔中空木棉管在电催化CO_2还原制备甲酸和电分析同时检测Cd~(2+)和Pb~(2+)的应用 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 介孔中空木棉管(MHKTs)的合成 |
| 2.2.3 金属(Sn;Bi;Pb;Cd)原位铆定于MHKTs、MWCNTs和 r GO的合成 |
| 2.2.4 CO_2电化学还原测试和产物分析 |
| 2.2.5 电分析同时检测Cd~(2+)和Pb~(2+) |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MHKTs和金属@MHKTs的形貌和结构表征 |
| 2.3.2 MHKTs电催化CO_2还原测试和产物分析 |
| 2.3.3 金属@MHKTs电催化CO_2还原测试和产物分析 |
| 2.3.4 Tafel分析和催化剂的稳定性 |
| 2.3.5 金属@MWCNTs和金属@r GO的表征 |
| 2.3.6 金属@MHKTs、金属@MWCNTs和金属@r GO的性能比较 |
| 2.3.7 MHKTs应用于电分析之前的电化学表征 |
| 2.3.8 Cd~(2+)和Pb~(2+)在MHKTs电极的电分析响应 |
| 2.3.9 电分析检测条件的优化 |
| 2.3.10 Cd~(2+)和Pb~(2+)的同时定量检测 |
| 2.3.11 选择性、稳定性和重现性分析 |
| 2.3.12 实际样品检测 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 钴/单层氮掺杂石墨烯在电催化CO_2还原制备甲醇和电分析检测药物甲硝唑的应用 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O的合成 |
| 3.2.3 实心花状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O的合成 |
| 3.2.4 球状Co的合成 |
| 3.2.5 中空海胆状Co_3O_4的合成 |
| 3.2.6 30.87 wt% PO-5 nm Co/SL-NG的合成 |
| 3.2.7 SL-NG的合成 |
| 3.2.8 PO-5 nm Co的合成 |
| 3.2.9 CO_2电化学还原测试 |
| 3.2.10 产物分析 |
| 3.2.11 电分析检测药物甲硝唑 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O的结构和形貌表征 |
| 3.3.2 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O电催化CO_2还原测试和产物分析 |
| 3.3.3 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O的稳定性 |
| 3.3.4 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O应用的普适性 |
| 3.3.5 中空海胆状Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O电催化CO_2制备甲醇的反应机理 |
| 3.3.6 PO-5 nm Co/SL-NG、PO-5 nm Co和 SL-NG的合成和表征 |
| 3.3.7 PO-5 nm Co/SL-NG的电催化CO_2还原测试和产物分析 |
| 3.3.8 PO-5 nm Co/SL-NG的稳定性 |
| 3.3.9 PO-5 nm Co/SL-NG电催化CO_2还原制备CH3OH的机理 |
| 3.3.10 SL-NG应用于电分析之前的电化学表征 |
| 3.3.11 药物甲硝唑在SL-NG的电分析响应 |
| 3.3.12 电分析检测条件的优化 |
| 3.3.13 扫速的影响 |
| 3.3.14 甲硝唑的定量检测 |
| 3.3.15 选择性、稳定性和重现性分析 |
| 3.3.16 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 双功能木头在电催化CO_2还原制备甲酸和电分析检测杨梅酮和二价镉离子的应用 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 活化木头的合成 |
| 4.2.3 CO_2电化学还原测试和产物分析 |
| 4.2.4 电分析检测杨梅酮和二价镉离子 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 活化木头的形貌和结构表征 |
| 4.3.2 活化木头电催化CO_2还原测试和产物分析 |
| 4.3.3 活化木头的稳定性 |
| 4.3.4 活化木头用于电分析检测杨梅酮和二价镉离子 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 二维黑磷纳米片在电催化CO_2还原制备甲酸和电分析检测药物绿原酸的应用 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂和仪器 |
| 5.2.2 BPNSs工作电极的制备 |
| 5.2.3 ED-Bi dendrites/BP NSs工作电极的制备 |
| 5.2.4 ED-Bi dendrites工作电极的制备 |
| 5.2.5 CO_2电化学还原测试 |
| 5.2.6 产物分析 |
| 5.2.7 药物绿原酸的电分析检测 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 电沉积树枝Bi/二维黑磷纳米片复合物的形貌和结构表征 |
| 5.3.2 电沉积树枝Bi/二维黑磷纳米片复合物电催化CO_2还原测试 |
| 5.3.3 BPNSs促进甲酸生成的原因探讨 |
| 5.3.4 电沉积树枝Bi/二维黑磷纳米片复合物的电解稳定性 |
| 5.3.5 二维黑磷纳米片应用于电分析之前的电化学表征 |
| 5.3.6 药物绿原酸在二维黑磷纳米片的电分析响应 |
| 5.3.7 电分析检测条件的优化 |
| 5.3.8 绿原酸的定量检测 |
| 5.3.9 选择性、稳定性和重现性分析 |
| 5.3.10 实际样品检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 热处理煤炭在构建电化学传感器的应用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 试剂和仪器 |
| 6.2.2 热处理煤炭的制备 |
| 6.2.3 annealed coal/CS/GCE传感器的构建 |
| 6.2.4 电化学测量 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 热处理无烟煤的SEM和 EDS表征 |
| 6.3.2 不同批次煤炭的SEM和 EDS表征 |
| 6.3.3 不同种类煤炭的SEM和 EDS表征 |
| 6.3.4 热处理煤炭的拉曼和荧光表征 |
| 6.3.5 电化学阻抗谱表征 |
| 6.3.6 热处理煤炭对芦丁的电分析响应 |
| 6.3.7 不同批次煤炭对芦丁的电分析响应 |
| 6.3.8 不同种类煤炭对芦丁的电分析响应 |
| 6.3.9 电化学活性面积和BET比表面积 |
| 6.4 热处理煤炭对芦丁的电分析检测 |
| 6.4.1 扫速的影响 |
| 6.4.2 pH的影响 |
| 6.4.3 芦丁的定量检测 |
| 6.4.4 热处理煤炭传感器的选择性、稳定性和重现性 |
| 6.4.5 实际样品检测 |
| 6.4.6 血液样品和尿液样品含有的生物分子的潜在检测应用 |
| 6.5 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 1.主要结论 |
| 2.研究展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（8）基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 蒸发光散射检测器 |
| 1.1.1 蒸发光散射检测器简介 |
| 1.1.2 蒸发光散射检测器的结构组成和工作原理 |
| 1.1.3 蒸发光散射器的优点与局限性 |
| 1.1.4 蒸发光散射检测器在中药中的应用 |
| 1.2 制备型高效液相色谱 |
| 1.2.1 制备型高效液相色谱简介 |
| 1.2.2 Prep-HPLC制备中药有效成分的关键步骤 |
| 1.2.3 制备型HPLC在无紫外吸收的中药有效成分中的应用 |
| 1.3 银杏及其有效成分 |
| 1.3.1 银杏叶及银杏制剂介绍 |
| 1.3.2 银杏内酯 |
| 1.3.3 银杏黄酮 |
| 1.4 地榆和地榆皂苷 |
| 1.4.1 地榆介绍 |
| 1.4.2 地榆皂苷的种类和结构 |
| 1.4.3 地榆皂苷的药理学研究 |
| 1.4.4 地榆皂苷的制备 |
| 1.5 本课题的意义及研究内容 |
| 1.5.1 本课题的研究意义 |
| 1.5.2 本课题的研究内容 |
| 第二章 应用制备型HPLC-ELSD快速制备5种银杏内酯 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与设备 |
| 2.2.2 试剂和材料 |
| 2.2.3 制备型HPLC-ELSD的参数测试 |
| 2.2.4 标准溶液的配置与标准曲线的绘制 |
| 2.2.5 银杏内酯的提取和条件优化 |
| 2.2.6 银杏内酯粗提物的纯化 |
| 2.2.7 制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 制备型HPLC-ELSD的参数测试结果 |
| 2.3.2 分离条件的确定和标准曲线的绘制 |
| 2.3.3 银杏内酯提取条件的考察和优化 |
| 2.3.4 银杏内酯粗提物的纯化 |
| 2.3.5 5 种银杏内酯单体的制备 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 应用制备型HPLC-ELSD制备5种银杏内酯和3种黄酮苷元 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂和材料 |
| 3.2.3 银杏总黄酮含量测定方法的建立及对提取效率的考察 |
| 3.2.4 聚酰胺柱法分离银杏黄酮和银杏内酯 |
| 3.2.5 3种黄酮苷元的分离和标准曲线的绘制 |
| 3.2.6 3酸解法水解银杏黄酮及方法优化 |
| 3.2.7 制备型高效液相色谱分离3种银杏黄酮苷元 |
| 3.2.8 制备型高效液相色谱分离5种银杏内酯 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 银杏总黄酮含量测定方法的优化及对提取效率的考察 |
| 3.3.2 聚酰胺柱分离黄酮苷和银杏内酯 |
| 3.3.3 3种黄酮苷元分离方法的建立和标准曲线的绘制 |
| 3.3.4 银杏黄酮的水解及方法优化 |
| 3.3.5 制备型高效液相色谱制备3种银杏黄酮苷元 |
| 3.3.6 制备型高效液相色谱制备5种银杏内酯 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 应用制备型HPLC-ELSD制备地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.3 地榆总皂苷的检测和标准曲线 |
| 4.2.4 地榆总皂苷的提取及优化 |
| 4.2.5 地榆总皂苷的纯化 |
| 4.2.6 地榆皂苷Ⅰ、Ⅱ的制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 地榆总皂苷检测方法的建立和标准曲线的绘制 |
| 4.3.2 地榆总皂苷的提取及优化 |
| 4.3.3 地榆总皂苷的纯化 |
| 4.3.4 地榆皂苷I和II的制备 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 研究总结 |
| 5.2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
（9）纳米金/Nafion/多壁碳纳米管组装电化学传感器测定槐米中芦丁（论文提纲范文）
| 1 材料 |
| 2 实验方法 |
| 2.1 GCE/MWNTs/Nafion/Au修饰电极的制备 |
| 2.2 修饰电极的电化学表征 |
| 2.3 修饰电极阻抗的测定 |
| 2.4 实验条件的优化 |
| 2.5 样品的制备 |
| 2.6 电化学测量 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 修饰电极的电化学表征 |
| 3.2 不同修饰电极表面阻抗的测定 |
| 3.3 芦丁在不同电极上的电化学行为 |
| 3.4 实验条件的优化 |
| 3.4.1 PBS缓冲液酸度的选择 |
| 3.4.2 扫描速度对芦丁电化学行为影响 |
| 3.4.3 沉积电位的选择 |
| 3.4.4 沉积时间的选择 |
| 3.4.5 碳纳米管用量的选择 |
| 3.5 芦丁的电化学测定 |
| 3.6 重现性、稳定性、干扰性实验 |
| 3.7 槐米中芦丁的检测 |
（10）响应面法优化槐米中芦丁的溶剂热法提取工艺（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 材料与仪器 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.2.1 色谱条件 |
| 1.2.2 芦丁标准曲线的绘制 |
| 1.2.3 单因素试验 |
| 1.2.4 响应面试验设计 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1芦丁含量的测定 |
| 2结果与分析 |
| 2.1 芦丁含量的测定 |
| 2.2 单因素试验分析 |
| 2.2.1 乙醇浓度 |
| 2.2.2 提取时间 |
| 2.2.3 提取温度 |
| 2.2.4 液料比 |
| 2.3 响应面试验设计及结果分析 |
| 2.3.1 Central Composite设计实验方案及试验结果 |
| 2.3.2 响应面回归模型的方差分析 |
| 2.3.3 验证试验 |
| 2.4 对比试验 |
| 3 结论 |
四、一种新的检测芦丁含量的方法（论文参考文献）
- [1]基于金属有机框架及其衍生物的电化学传感器在药物检测中的应用[D]. 靳亚峰. 延边大学, 2020(05)
- [2]中药活性物质毛细管电泳筛选及挥发性成分涡旋辅助基质固相分散提取技术研究[D]. 刘涛. 天津中医药大学, 2020
- [3]西藏绵头雪莲花多糖的结构鉴定及生物活性的研究[D]. 陈文博. 华南理工大学, 2020(01)
- [4]基于生物质碳复合材料的电化学传感器的研究与应用[D]. 刘娟. 青岛科技大学, 2020
- [5]不同品种苦荞芽苗黄酮类化合物的鉴定和代谢组学研究[D]. 钱广涛. 淮北师范大学, 2020(12)
- [6]连翘苷提取工艺及其纳米制剂特性研究[D]. 刘雅秀. 山西师范大学, 2020(07)
- [7]新型金属/碳材料的合成及其在电化学还原CO2和电化学传感器的应用[D]. 黄建智. 华南理工大学, 2020(01)
- [8]基于制备型HPLC-ELSD对中药中无紫外吸收类成分的分离提纯[D]. 李程婕. 上海交通大学, 2020(01)
- [9]纳米金/Nafion/多壁碳纳米管组装电化学传感器测定槐米中芦丁[J]. 李小蓉,闫浩,郭惠,龙旭,刘江涛,李治,季丹丹. 中国实验方剂学杂志, 2020(10)
- [10]响应面法优化槐米中芦丁的溶剂热法提取工艺[J]. 李杰,李钟杰,雷高明,李婼楠,尚孟文. 中国食品添加剂, 2019(09)