一、多种农药产品的高效液相色谱分析及其定量结构-色谱保留关系研究Ⅰ.氨基甲酸酯类及酰胺类农药（论文文献综述）
辛军红[1]（2021）在《共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究》文中进行了进一步梳理茶叶中的农药残留对人体健康和进出口贸易产生了重要影响,随着消费者对茶叶品质的越来越重视,以及国内外标准中茶叶农药检测项目的不断增加和限量要求的越来越严格,建立茶叶中多种农药的检测技术,尤其是开发高效、快速、简便和环保的样品前处理方法是十分有必要的。近年来,基于固相吸附原理的样品前处理技术有了快速的发展。传统的固相萃取材料在不同程度上存在着吸附性能和重复使用率低的问题,共价有机骨架（COF）及其复合材料作为样品前处理吸附剂,具有稳定性好、比表面积高、孔隙丰富、易于制备以及可多次重复使用等特点。本论文设计合成具有优异吸附性能的COF及其复合材料,将其应用于固相萃取（SPE）、磁固相萃取（MSPE）、固相微萃取（SPME）的样品前处理中,与色谱-质谱检测技术联用,建立4种茶叶及茶饮料中农药残留的分析方法。对COF材料的合成方法进行优化,对材料的吸附性和稳定性进行研究,对所建立的检测方法的灵敏度、准确性以及适用性等进行评价,并对吸附机理进行了深入研究。主要研究结果如下:1、基于球形TPB-DMTP-COF的固相萃取-液相色谱质谱（LC-MS/MS）联用技术测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法研究利用室温合成法,制备了形貌均一的球形TPB-DMTP-COF,对反应溶剂的种类、催化剂的加量以及反应时间进行了优化。实验结果表明,相比于均三甲苯和1,4-二氧六环体系,乙腈体系有利于TPB-DMTP-COF球形形貌的形成;催化剂的用量决定了球形形貌的均一性和粒径尺寸;反应时间影响了TPB-DMTP-COF的球体直径和晶型。表征结果显示,TPB-DMTP-COF具有高的比表面积(1419 m2 g-1)和良好的晶型结构。将球形TPB-DMTP-COF用于SPE柱的吸附填料,优化了上样和洗脱条件,建立了SPE-LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法。6种苯甲酰脲类杀虫剂在0.1-100 ng g-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数在0.9951-0.9976之间,方法的最低检出限范围为0.003-0.018 ng g-1。对市售的不同种类茶叶进行了苯甲酰脲类杀虫剂含量的测定,并对绿茶和红茶的空白样品进行了添加回收率实验,回收率范围为80.7%-102.2%,相对标准偏差小于6.3%。本研究为均一球形COF材料的合成和应用提供了思路。2、基于NH2-Fe3O4@COF的磁固相萃取LC-MS/MS联用技术测定茶饮料中苯甲酰脲杀虫剂的方法与机理研究利用室温合成法制备了一种新型的磁性共价有机骨架材料（NH2-Fe3O4@COF）。将该材料用作磁固相萃取的吸附剂,萃取6种苯甲酰脲类杀虫剂。NH2-Fe3O4@COF对苯甲酰脲类杀虫剂吸附快速,萃取时间仅10 min。量子化学计算结果表明,共价有机骨架中的甲氧基团与苯甲酰脲类农药分子中的酰胺基团之间的静电相互作用,以及二者之间的疏水作用是影响吸附过程的主要作用力。本研究建立了MSPE-LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法,6种苯甲酰脲类杀虫剂在10-1000 ng L-1的浓度范围内,均表现出了良好的线性关系,相关系数在0.9977-0.9999之间,方法的最低检出限范围为0.06-1.65 ng L-1。为了评价方法的准确性和适用性,对4种原味茶饮料进行了添加回收率实验,回收率范围为80.1%-108.4%,相对标准偏差小于7.4%。本研究为饮料样品中痕量农药残留检测方法的建立提供了参考。3、基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的固相微萃取-气相色谱质谱（GC-MS/MS）联用技术测定茶叶中有机氯农药的方法与机理研究制备了一种含有丰富电负性氮原子的酮烯胺式Tp-Azo-COF材料,将其用于固相微萃取的纤维涂层。Tp-Azo-COF具有高的比表面积(1218 m2 g-1),良好的热和化学稳定性,可用于有机氯农药的萃取、富集和热解吸。密度泛函理论计算表明,Tp-Azo-COF和有机氯农药的吸附亲和力受卤素键作用和疏水相互作用的影响。Tp-Azo-COF涂层对5种有机氯农药的萃取效率均高于3种商品化的固相微萃取涂层,富集倍数范围为1061-3693,且微萃取针可实现上百次的循环使用,具有良好的经济实用性。本研究建立了SPME-GC-MS/MS联用测定有机氯农药的超灵敏方法,5种有机氯农药在0.1-1000ng L-1的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数范围为0.9921-0.9963,方法的最低检出限在0.002-0.08 ng L-1之间。为了评价该方法的适用性,对绿茶样品进行了添加回收率实验,回收率范围为85.1%-101.6%,相对标准偏差小于8.6%。本研究拓展了酮烯胺式COF材料作为富集探针用于有机氯农药分析的应用。4、基于磁性TAPT-DHTA-COF的磁固相萃取GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法与机理研究制备了一种在水相中稳定分散的亲水性磁球。选择含丰富羟基基团的DHTA醛基单体,以及TAPT氨基单体,优化了亲水性磁球与TAPT-DHTA-COF的结合方式。利用室温法,设计合成了具有一定亲水特性的磁性TAPT-DHTA-COF材料。表征结果表明,磁性TAPT-DHTA-COF具有良好的磁响应,均匀分散于水相后,能够实现快速的磁分离。将磁性TAPT-DHTA-COF用作MSPE的吸附剂,优化了MSPE的影响参数,建立了MSPE-GC-MS/MS联用测定酰胺类除草剂的方法。在绿茶基质中,6种酰胺类除草剂在1-500 ng g-1的浓度范围内均表现出了良好的线性关系,相关系数在0.9910-0.9982之间,方法的最低检出限范围为0.25-0.73 ng g-1。对绿茶和红茶的空白样品进行了添加回收率实验,回收率范围为80.1%-94.8%,相对标准偏差小于6.2%。TAPT-DHTA-COF与酰胺类除草剂的吸附机理研究表明,分子间氢键相互作用是吸附过程中的主要作用力。本方法为改善COF材料对极性化合物的吸附研究提供了思路。
贾鹏禹[2]（2021）在《植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用》文中研究指明植物激素是作物生长和种子品质形成的重要生命调节物质,种子品质的形成是不同生长历程的最终反馈。调研发现,现行植物激素和品质检测方法很难满足深层次研究需求,大豆植物激素随不同时空、不同胁迫和化学调控的变化规律尚不明确,大豆中重要的品质化合物受化学调控变化研究尚有不足,因此新方法建立及其应用具有重要意义。本研究以提升检测方法为基础,以目标化合物的变化规律为方法应用目标,在生理方面建立了高效经济的植物激素检测方法,在品质方面建立了快速有效的脂肪酸和植物甾醇测定方法,考察了不同测试方法的检测效果;以黑龙江主栽品种合丰50和垦丰16为研究对象对方法进行了应用,揭示了植物激素含量的时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律,探讨了烯效唑调控对大豆脂肪酸和植物甾醇品质形成的影响。主要研究结果和结论如下:1.比较了不同检测方法对4种植物激素（ZT、IAA、GA3和ABA）检测的方法学能力。结果表明,超快速液相色谱较高效液相色谱法的分离速度快、灵敏度高,但受检测器灵敏度的限制,样品基体干扰较大;三甲基重氮甲烷衍生结合气质联用具有方法适用性,但仅适用于含羧酸基团的目标化合物;采用液质联用方法灵敏度得到进一步提高,但样品前处理操作步骤较为繁琐,检测效率受样品前处理影响较大;在线固相萃取方法自动化能力强,检测限在0.20 ng/m L～1.01 ng/m L之间,重复性相对标准偏差在2.54%～4.83%之间,但方法有设备依赖性。2.创建了基于超高效液相色谱-质谱联用的高效经济检测方法。采用真空冷冻干燥技术处理样品,超声波辅助溶剂提取目标化合物,改进的Qu ECh ERS方法净化基体,色谱分离采用Phenomenex Kinetex F5色谱柱（50 mm×3.0 mm ID,2.6μm,100?）,以甲酸/水体系梯度洗脱目标组分,质谱检测器采用正负同时扫描MRM模式。该方法4种植物激素在3 min内完成分离,各目标组分在0.1 ng/m L～100 ng/m L浓度范围内呈现良好的线性关系,方法检测限在0.015 ng/m L～0.078 ng/m L之间,相对标准偏差在0.16%～0.25%之间。方法样品前处理简便经济,检测效率高,样品用量少。3.基于气相色谱结合高压转印样品前处理方式建立了大豆中脂肪酸组成的快速测定方法,采用介质阻挡放电氦等离子体结合短柱恒压分离模式以提升方法的灵敏度、分离效果和分析效率。大豆样品中10种脂肪酸组分在30 min完成高分辨率检测,各目标化合物检测限在0.105μg/m L～0.196μg/m L之间,相对标准偏差在1.04%～1.35%之间。方法所需样品量小,化学试剂消耗少,样品前处理简单快速,测定结果重现性好。4.基于气相色谱-质谱联用建立了大豆中植物甾醇含量的快速测定方法,样品中目标物采用异辛烷萃取,氢氧化钾-乙醇-水体系超声波辅助皂化脂肪,萃取物无需硅烷化衍生直接上机分析。大豆样品中4种植物甾醇检测灵敏度在0.098μg/m L～0.206μg/m L之间,相对标准偏差在1.16%～1.97%之间。所建方法样品前处理简单快速,无需衍生化处理,能够精确测定植物甾醇含量。5.采用新方法对大豆植物激素进行了时空变化、胁迫变化和化学调控变化规律考察。结果表明,大豆植物激素在日间发生快速和系统性变化,受光温变化敏感;不同植物激素在不同生长时期呈现其独有的时空特性,含量水平随生理部位和个体存在差异;在受到逆境胁迫后,植物激素的平衡被快速打破,不论是低温还是干旱胁迫,促进型植物激素和抑制型植物激素基本表现为相反的变化趋势,其中促进型植物激素含量普遍降低;在烯效唑对大豆生长的调控中,烯效唑发挥延缓作用的关键植物激素是赤霉素和生长素,其调控机制相当于对植物的一种定向胁迫,通过外源生长素和赤霉素可快速解除烯效唑的药效。6.对初花期喷施烯效唑对大豆脂肪酸和植物甾醇品质影响进行了考察。结果表明,烯效唑对不同品种大豆脂肪酸和植物甾醇组成均产生了显着影响。在脂肪酸组成方面,外源烯效唑降低了大豆多不饱和脂肪酸的含量,烯效唑的调控过程可能参与了脂肪的降解;在植物甾醇含量变化方面,烯效唑的调控显着降低了不同品种大豆中菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇的含量,对不同含油品种的植物甾醇影响略有差异,表现为对高油品种的影响偏弱。烯效唑对品质形成的影响小于品种基因,对大豆生产具有安全性。综合以上结果,本研究通过技术集成创新建立了植物激素、脂肪酸和植物甾醇高效检测方法,利用新方法的技术优势深入揭示了大豆生长发育和化学调控中植物激素与品质变化规律,为大豆栽培研究提供了新的方法策略和规律认知。
屠王满措[3]（2021）在《氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究》文中研究表明水稻是我国重要的粮食作物,其产量位居世界前茅。然而,随着化学农药的频繁使用,稻田环境中的农药残留问题日益严重,这对农作物的生态系统具有很大的潜在的风险。氯氟吡啶酯（Florpyrauxifen-benzyl）是由美国陶氏益农公司最新研发的芳基吡啶甲酸酯类稻田除草剂,属于人工合成激素类除草剂的新农药。由于其可混性强、无交互抗性、环境友好等特点,因此广泛适用于稻田环境。目前,国内外对氯氟吡啶酯的研究报道大多都集中在水稻杂草防治效果方面的研究。而在稻田环境中的降解产物、定量检测及其在环境中的消解动态等方面相关的研究鲜有报道,因此,本实验通过水解及土培实验探究氯氟吡啶酯在稻田环境中的代谢产物及消解规律,为我们了解其生态风险提供理论支撑。1.基于Q-TOF技术鉴定氯氟吡啶酯的代谢产物。通过水解及土培实验,Qu ECh ERS方法提取,采用HPLC-Q-TOF/MS技术鉴定氯氟吡啶酯在水体及土壤中的降解产物。结果在水体中鉴定到了代谢产物氯氟吡啶酸,土壤中除了水解产物氯氟吡啶酸之外还鉴定到化合物1552-DBE。2.基于HPLC-MS/MS建立氯氟吡啶酯及其代谢物的检测方法。优化提取溶剂乙腈中甲酸的含量、净化剂PSA、GCB、C-18的含量,利用HPLC-MS/MS建立了同时检测氯氟吡啶酯及其代谢产物的检测方法,并进行了方法学的验证。结果显示目标化合物的提取回收率为89.73%～110.45%,基质效应为-0.43%～12.41%。氯氟吡啶酯和代谢物氯氟吡啶酸的定量限分别为2.5μg/kg和5.0μg/kg。3.通过土培实验研究发现氯氟吡啶酯及代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中降解动态符合一级动力学方程,施药后28天在稻田坏境中降解率达到93%以上。在推荐剂量的2倍（0.240 g（a.i.）667 m2）和5倍（0.720 g（a.i.）667 m2）的处理条件下,氯氟吡啶酯施药2 h后即分布于稻田各介质中,且主要富集在植株体内。其在环境中的分布规律为:地上部>根部>田水>土壤,半衰期分别为:1.2、1.1、0.3和1.5天。施药2 h后代谢物氯氟吡啶酸即分布于稻田环境各介质中,施药后第1天时在稻田环境各介质中浓度达到最高值随后就迅速进行降解,其在环境中的分布规律为:地上部>根部>土壤>田水,半衰期分别为:1.6、2.4、2.7和3.4天。
常维霞[4]（2020）在《手性农药乙螨唑对映体的果园环境行为及毒性研究》文中指出近年来,手性农药在农业上应用广泛。然而,大多数手性农药是以外消旋体形式生产和使用。手性农药施用后进入环境,对映体间在富集、代谢、生物活性、生态毒性及环境行为上往往存在差异。传统的手性农药安全性评价通常不区分对映体间的差异,致使风险评估结果往往不可靠,给人类健康和生态安全带来了隐患。本课题以果园常用的手性农药---乙螨唑为研究对象,从对映体水平开展了生物活性、生态毒性、果园中环境行为和生物富集研究,以期为乙螨唑更准确的风险评估提供科学依据,取得进展如下:第一,建立了超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）和超临界流体色谱串联质谱法（SFC-MS/MS）两种乙螨唑对映体分离分析方法。经过系统优化手性固定相、有机改性剂、流动相比例、流速、系统背压及柱温等手性分离参数实现了乙螨唑对映体的基线分离。在UPLC-MS/MS系统中,两个对映体的保留时间分别为2.06 min和2.54 min,分离度（Rs）为1.51。在SFC-MS/MS系统中,两个对映体的保留时间分别为0.47 min和0.81 min,分离度（Rs）为5.81。另外,利用在线旋光检测仪确定了乙螨唑对映体的绝对构型及在不同色谱条件下的流出顺序。第二,开展了乙螨唑对映体在果园3种水果和土壤中的立体选择性降解研究。结果表明,乙螨唑在果园水果及土壤中存在对映选择性降解,在设施葡萄和草莓中（+）-S-乙螨唑相对于（-）-R-乙螨唑优先降解,在果园苹果和土壤中（-）-R-乙螨唑相对于（+）-S-乙螨唑优先降解。第三,评价了乙螨唑对映体对两种靶标生物二斑叶螨和朱砂叶螨的杀卵活性差异。结果表明,乙螨唑外消旋体及对映体间生物活性存在显着差异,对两种靶标生物的活性顺序均表现为（+）-S-乙螨唑>Rac-乙螨唑>（-）-R-乙螨唑,其中,（+）-S-乙螨唑对二斑叶螨和朱砂叶螨的杀卵活性比（-）-R-乙螨唑分别高16和24倍。第四,开展了乙螨唑对映体对非靶标生物大型溞和斑马鱼的急性毒性差异研究。结果表明,乙螨唑及其对映体对两种非靶标生物的急性毒性存在显着差异,但毒性顺序不一致。在大型溞中,毒性顺序表现为（+）-S-乙螨唑>Rac-乙螨唑>（-）-R-乙螨唑,（+）-S-乙螨唑对大型溞的急性毒性比（-）-R-乙螨唑高8.7倍;在斑马鱼中,毒性顺序表现为（-）-R-乙螨唑>（+）-S-乙螨唑>Rac-乙螨唑,（-）-R-乙螨唑对斑马鱼的急性毒性比（+）-S-乙螨唑高4.5倍。第五,利用SFC-MS/MS结合优化的QuEChERS前处理方法,建立了乙螨唑对映体在斑马鱼和水样中的分析方法,同时开展了乙螨唑在斑马鱼中的立体选择性生物富集研究。结果表明,乙螨唑在斑马鱼中的生物富集具有立体选择性,（-）-R-乙螨唑相对于（+）-S-乙螨唑优先富集。第六,以抗氧化酶活性为生物指标,初步探究了乙螨唑对斑马鱼的毒性机制。结果显示,乙螨唑对斑马鱼肝脏的抗氧化酶SOD、GST活性及MDA含量均产生了不同程度的影响。乙螨唑对斑马鱼肝脏造成了一定程度的氧化损伤进而导致了体内的氧化应激反应。综上所述,本课题为手性杀螨剂乙螨唑的果园环境风险评估提供了重要的科学依据,开发（+）-S-乙螨唑取代其消旋体有助于推进农药减量并减少环境压力。
赵璐[5]（2020）在《碳轴双手性中心农药异丙甲草胺的分离分析及高效安全的立体选择性》文中进行了进一步梳理许多广泛使用的农药具有手性特征,通常以外消旋体或者几种异构体的混合物形式使用。开发使用具有高靶标活性的异构体能够有效地减少农药使用量,降低环境风险。异丙甲草胺是一种酰胺类除草剂,使用广泛,其分子中具有特殊的碳轴双手性中心结构。但是目前对于其完全分离后双手性结构的认识还不够完善,尤其是轴手性之间的差异。因此以异丙甲草胺为主要的研究对象,建立其异构体全基线分离分析方法,研究各异构体的选择性除草活性和环境内分泌干扰效应,以期对异丙甲草胺的农业生产和环境监管提供更科学的数据支持和理论依据,取得的主要研究成果如下:（1）使用半制备型高效液相色谱对6种手性农药（异丙甲草胺及其相关的甲霜灵、氟虫腈、腈菌唑、乙酰甲胺磷和顺式联苯菊酯）进行了对映体的分离制备,得到了高纯度对映体单体。利用实验和计算电子圆二色谱相结合的方法,对制备得到的具有不同手性中心的对映体单体进行了绝对构型表征。（2）通过超高效合相色谱串联质谱（UPC2-MS/MS）对8种手性农药（异丙甲草胺及其相关的甲霜灵、敌草胺、异丙草胺、乙草胺、腈菌唑、乙酰甲胺磷和氟虫腈）的对映体分离分析方法进行了研究,建立了8种手性农药在UPC2-MS/MS上的对映体分离方法。并就各项色谱条件对对映体分离效果的影响进行了研究。（3）使用靶标植物稗草（Echinochloa crusgalli）作为模式生物研究了异丙甲草胺的选择性除草活性。在市售农药中,S-异丙甲草胺的除草效果比rac-异丙甲草胺的除草效果更好,4种立体异构体除草活性的排序为:SS>SR>>RS>RR,RR-异构体在较低浓度时对稗草生长具有一定的促进作用。碳轴两个手性中心中,手性碳在除草活性中起立体选择的主要作用。异丙甲草胺在水体、草体和土壤中均能够保持构型稳定,其选择性除草活性决定于高效异构体更易进入稗草体内并产生作用,抑制稗草发芽生长的关键因子赤霉素的生物合成是选择性的关键。（4）通过双荧光素酶报告基因系统测试研究了6种酰胺类农药（异丙甲草胺及其相关的甲霜灵、敌草胺、异丙草胺、乙草胺和甲草胺）的性激素干扰作用,发现酰胺类农药具有一定的性激素干扰作用,且手性农药表现出了对映体差异。对异丙甲草胺而言,只有SS-异丙甲草胺表现出了类雌激素效应,而轴手性为R构型的异构体具有更强的抗雌激素效应和抗孕激素效应。因此,尽管异丙甲草胺的SS异构体具有最高的除草活性,但是单独使用SS异构体并不能显着降低内分泌干扰效应反而增加了生产难度和成本。研究结论清楚表明:使用SS和SR混合型的S-异丙甲草胺非对映异构体（S-metolachlor Diastereoisomer）既能达到生产简单经济,又能使用高效安全。
魏京莲[6]（2019）在《西海岸新区水体有机污染物分布研究》文中进行了进一步梳理环境问题是当前社会备受瞩目的一个焦点问题,其中水污染尤为突出。本论文对青岛西海岸新区23个镇街（保护区）的地表及海域水体中有机污染物进行了采样（50个）检测,并用大型统计软件SPSS对EPA 16 PAHs（多环芳烃）和11种增塑剂的分布进行了分析讨论,同时也对这些化合物的空间分布进行了分析讨论。16 PAHs是美国环保局1970年代提出的优先控制污染物129种化合物名单中的一类化合物,这个名单一直是环境污染评价和治理的重要参考;名单中列出的6种增塑剂,本文检测到的11种增塑剂包含其中的4种。水样用二氯甲烷萃取后,用GC/MS进行了检测。结果发现,50个水样中的有机污染物总体上可以分为3类:16 PAHs、11增塑剂、其它有毒有害物如农药等。由于后者品种多、分布零散,本论文未进行更多讨论。50个水样共检测到16PAHs中的14种,以低环的8种为主,且以萘、菲浓度最高;6个水样检测到致癌性特强的二苯并[a,h]蒽,2个水样中检测到致癌性特强茚并[1,2,3-cd]芘,但含量很低,均在可控范围内;河流水含量低,直饮水和某些水库水含量较高,在地域分布上也存在较大差异。1 1种增塑剂则存在较大差异,以邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二乙酯,尤其邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯为主,其含量远远高于其它增塑剂,增塑剂的空间分布也是以河流含量最低,水库水最高,自来水含量相对较高,但均未超过我国水质标准限值。从地域来看,西区污染物浓度比东区高,但也有些水体基本未被污染,总体上污染物浓度未构成明显威胁。但从结果反映出的问题来看,虽然新区水环境比较优良,但决不能掉以轻心。
徐垒[7]（2019）在《黄浦江流域水体中农药的赋存特征及高效净化工艺研究》文中指出为了揭示黄浦江流域农药的分布和风险,分析了四个季节的16个采样点采集的水样中29种农药浓度的时间和空间变化及其对三种不同营养级生物（鱼类、水蚤和绿藻）的风险熵（RQ）。这29种农药包括4种氨基甲酸酯类,2种苯并咪唑类,6种烟碱类及酰胺类,2种有机磷类,9种三唑类和6种其他类。18种农药的检出频率为100%,反映了该地区农药的广泛使用。水样中目标农药的检出浓度范围为<LOQ–607.3 ng L-1,多菌灵的检出浓度最高(春季,607.3 ng L-1),噻嗪酮的检出浓度最低（夏季、秋季和冬季,<LOQ）。从太湖到入海口的农药浓度总体呈现先上升后下降的趋势,在郊区或市区达到最高值,这与农药的使用和这些地区的支流的汇入密切相关。与此同时,市区农药消耗量巨大,对地表水中农药浓度的贡献不容忽视。在市区及郊区,冬季29种农药总浓度(1037.6 ng L-1)高于夏季(788.82 ng L-1),表明低流量和低温可能导致冬季浓度较高。RQ值的空间和时间变化趋势与农药浓度的趋势基本一致。对于不同的生物,农药浓度和RQ值之间没有必然的联系。对于鱼类、水蚤和绿藻来说,风险最高的农药分别是三唑类、氨基甲酸酯类、烟碱类及酰胺类。在河流采样的基础上进一步分析和评估了A、B、C、D四个自来水厂29种农药的浓度变化以及三类人群（成人、儿童、婴儿）的人体暴露风险水平,结果发现水厂原水中农药浓度在夏季或者秋季最低,在春季或者冬季最高。原水中农药浓度范围为<LOQ至2391.3 ng L-1,而出厂水中的浓度范围降低至<LOQ至269 ng L-1。经过水厂不同工艺处理后农药浓度降低显着,出厂水农药的平均浓度约为4.7 ng L-1,其中苯并咪唑类、有机磷类和其他类农药的去除率>85%,烟碱类及酰胺类平均去除率相对较低（51.4%）。深度处理工艺贡献率远高于传统处理工艺,低温会影响生物活性炭（BAC）工艺的去除效率。含超滤工艺的D水厂平均去除率要高于A、B、C三个水厂,表明超滤工艺能在一定程度上提高农药的去除。总有机碳（TOC）与农药浓度存在明显的正相关关系,在选取的七种检出频率与检出浓度较高的农药中,R2最高达到了0.98（稻瘟灵）,最低为0.87（水胺硫磷）,这说明TOC可能是影响农药浓度分布的重要因素。人体暴露风险评估结果表明单个农药的预计每日摄入量（EDI）值远低于允许每日摄入量（ADI）,这说明单个农药不存在慢性毒性风险,但是水体中多种农药可能发生协同作用,这有待继续研究。出厂水的EDI值相比原水降低了67%,且比ADI值低3至9个数量级。为了进一步提高水处理工艺对农药的去除,在实验室水平上深入研究了高锰酸盐（PM）的有机活化与无机活化。PM是水处理中广泛使用的氧化剂,然而PM对微污染物的氧化速率是可变的,取决于某些微污染物的电子密度。本研究使用农药（多菌灵,CBZ）作为目标微污染物,分别比较了苯醌（BQ）和亚硫酸氢盐（BS）对PM的有机和无机活化。发现PM/BQ和PM/BS系统都可以加速CBZ的降解,具有不同的降解速率。PM/BS系统在15秒内完成CBZ的降解（去除率96.6%）,而PM/BQ系统耗时2小时实现95.7%的去除。[PM]ο:[BS]ο和[PM]ο:[BQ]ο的最佳摩尔比分别为1:5和1:0.1。PM/BQ和PM/BS系统中CBZ的降解均取决于溶解氧（DO）浓度。当DO约为0.5 mg L-1时,PM/BQ和PM/BS系统在2 h后去除CBZ的比例分别仅为3.6%和36.8%,显着低于9.1 mg L-1 DO（去除率分别为95.7%和96.6%）。通过淬火实验推测PM/BQ系统的强化降解主要归因于Mn（III）和1O2的形成,而SO5·-和SO4·-的形成是PM/BS系统的加速降解的主要原因。Mn（III）在PM/BS系统中只发挥了有限的作用。确定了CBZ在PM/BQ和PM/BS体系中的转化产物,并提出了降解途径,包括脱氢、烷基化、羧化和羟基化反应。BS对PM的无机活化在不同水基质下表现出较高的降解速率和稳定性,表明其在水处理中的潜在工程应用价值。
王纯强[8]（2019）在《蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究》文中认为在现代农业中,使用农药可减少病虫害风险以提高农产品产量,但由于其具有生物累积性,不规范使用会导致农作物和环境中产生农药残留问题,甚至对人类健康造成危害。由于待测物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多等诸多难点,目前蔬菜中农药残留的测定方法存在样品处理复杂、检测效率低等问题。因此,研究同时检测蔬菜中多种农药残留的方法的检测条件显得尤为重要。本论文主要利用超高效液相色谱-单四极杆质谱技术、超高效液相色谱-串联质谱技术以及超高效液相色谱-飞行时间质谱技术来建立蔬菜中多种农药的快速高通量测定方法,并研究在蔬菜检测分析过程中吸附剂和贮藏条件对回收率及基质效应的影响,还提出了低分辨质谱结合高分辨质谱建立农药检测方法的思路。主要研究内容如下:1、建立了 UHPLC-QDa质谱快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类典型农药残留的方法。乙腈为提取溶剂,采用实验室自主研发的新型净化装置多功能针式过滤器净化,以色谱柱CORTECS（?）T3（3.0×150 mm,2.7μm）进行液相分离,通过UHPLC-QDa质谱单离子扫描模式进行快速测定分析。结果表明:白菜与油菜基质中,15种氨基甲酸酯类农药在浓度1～100 μg/kg内线性关系良好（R2≥0.99）,在低中高三个浓度添加水平下（10,50,200 μg/kg）平均回收率为68.2%～120.1%,相对标准偏差均小于10.6%（n=3）,方法检出限范围为1 μg/kg～3.5μg/kg,15种氨基甲酸酯类农药的定量限均小于10 μg/kg。该方法准确、快速、稳定且满足基层实际检测需要。2、建立了 UHPLC-MS/MS检测油菜中69种农药及代谢物残留的方法,研究了提取溶液中乙酸添加量对分析结果的影响,并考察了新型吸附材料EMR和ZrO2等4种吸附材料的吸附能力。结果表明,当样品经15ml 0.1%乙酸-乙腈溶液萃取、150 mg MgSO4+50 mg C18+50 mg Zr02+5 mg GCB 净化时,采用UHPLC-MS/MS对油菜和白菜种69种典型农药及代谢物进行检测,油菜中69种典型农药和白菜中64种典型农药的加标回收率范围分别在70.6%～125.5%和69.8%～1 16.8%之间,RSD分别低于19.4%和29.8%。实验表明,该方法快速,高效,稳定,准确。3、将UHPLC-MS/MS检测69种典型农药的方法移植到UHPLC-QTOF-MS上,建立了 UHPLC-QTOF-MS检测油菜中50种典型农药及代谢物的检测方法。结果发现,50种农药及代谢物在5～200μg/kg浓度范围内线性良好（R2>0.99）,在低中高三个添加浓度下的回收率范围为65.97%～129.08%,RSD均低于20%（n=3）。与串联质谱比较发现,高分辨质谱更适合对样品中农药残留进行非靶向的筛查与定性,而串联质谱则更适用于靶向的定量分析。最后结合两者优点,提出高分辨质谱结合低分辨质谱建立快速筛查蔬菜中多种农药残留方法思路。该方法通过检测目标物的保留时间、准确质量数、同位素丰度比和二级离子碎片质谱图共四项参数进行综合评分,综合评分大于60分则看作可疑目标物。再利用低分辨质谱的多反应监测（MRM）扫描模式检测阳性样品,对目标物进行确证与定量。4、采用添加回收法制备油菜上机液,利用方差分析和回归分析研究上机液中69种典型农药在三种温度下随时间（96h）发生的变化。结果表明,在标准溶液中3-羟基克百威、苯醚甲环唑、吡虫啉和丙溴磷等57种代谢物有显着变化;油菜上机液中,回收率结果从12h开始发生变化,且发现三种贮藏温度条件对各药物有不同的影响,有3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜等共12种农药在三种不同温度下的分析结果有显着差异,在-20℃、4℃和25℃贮藏条件下分别有4种、6种和6种农药有显着的线性变化（P≤0.05）。
赵梦云[9]（2019）在《人工湿地中酰胺类农药降解的植物作用机制》文中研究指明为了强化人工湿地对酰胺类农药的降解,研究了湿地中植物作用机制。建立了液体样品和固体样品的前处理方法以及异丙甲草胺液相色谱分析方法;通过批次实验,研究了植物对农药的降解动力学,并探讨了农药对植物叶绿素荧光特性、生长特性和酶活性的影响;通过人工湿地模拟实验,研究了植物种植对人工湿地常规污染物和异丙甲草胺降解效果、空间分布规律和降解途径的影响机制。研究结果如下:（1）针对液体样品和固体样品（植物、土壤）中异丙甲草胺的分析,建立了离心-过滤-高效液相色谱联用（CE-FI-HPLC）以及固相萃取-高效液相色谱联用（SPE-HPLC）的方法。通过实验优化,得出高浓度异丙甲草胺（200μg/L-20 mg/L）的色谱分析条件为:流动相比例为乙腈:水=60:40、1 mL/min的流速、柱温30℃、进样量20μL;低浓度异丙甲草胺（2-200μg/L）的色谱分析条件为:流动相比例为乙腈:水=70:30、0.4 mL/min的流速、进样量100μL。（2）植物的存在能够提高反应体系对农药的降解效果,植物+农药组对异丙甲草胺的去除率比农药组高23.4%,而且植物对酰胺类农药的降解符合一级动力学方程C/C0=1.1434 e-0.0545t。农药的存在对植物具有胁迫作用,植物的叶绿素荧光参数Fo、Fm、Fv/Fm、Y、ETR、qP和qN值比初始值分别下降了79.6%、93.2%、96.8%、85.4%、93.1%、96.8%、95.8%。此外,农药对植物的胁迫程度超过了抗氧化酶的清除速度,植物+农药组中植物体内的超氧化物歧化酶（SOD）和谷胱甘肽还原酶（GR）呈现出先增加后减少的趋势,过氧化物酶（POD）和过氧化物（CAT）呈现出先减少后增加的趋势,而丙二醛（MDA）的含量则显着增加。（3）植物的存在强化了人工湿地对农药降解的能力,种植植物的人工湿地对农药的平均去除率（54.4±20.5%）大于无植物人工湿地（46.0±21.8%）（P>0.05）。而温度的降低则会减弱两组人工湿地的农药降解能力,种植植物和无植物人工湿地对农药的平均去除率随着温度的降低分别降低了31.63%、28.36%。此外,沿着水平沿程距离的增加,两组人工湿地内异丙甲草胺的浓度均逐渐降低;但两组湿地却具有不同的异丙甲草胺纵向去除规律,种植植物湿地对农药的去除主要集中在植物根系生长的中上层,而空白湿地对农药的去除则随着填料深度逐渐展开。通过对人工湿地中农药的降解进行量化分析可知,植物不仅能够直接吸收去除农药（9.56μg/m2）,而且能提高湿地基质对农药的吸附和积累（1.67μg/m2 vs 0.76μg/m2）。（4）运用冗余分析（RDA）可知,湿地对异丙甲草胺的去除与湿地内部环境因子、进水各污染物浓度、各污染物去除量以及植物生长特性具有较好的相关性。其中环境因子ρ（DO）、T、pH与农药去除率呈正相关且相关性依次减小,进水中NH4+-N、TN、农药、TP浓度也与农药去除率呈正相关且相关性依次增大。此外,农药去除率还与TP、TN、NH4+-N去除率以及植物茎高呈正相关且相关性依次减小。
周博[10]（2019）在《福建省九龙江、晋江和闽江表层水中农药复合污染特征及初步安全风险评价》文中指出农药在保障农产品生产和供给方面发挥着巨大的作用,但是也导致了严重的食品安全和环境污染问题。农药在生产和使用中,通过多种渠道进入水环境,威胁着饮用水水质安全和水生生态系统安全。我国批准生产使用的农药多达400多种,也呈现从高毒高残留向低毒低残留、从脂溶性向水溶性的发展趋势,但是,水中多种类农药同时存在的复合污染相关研究尚未受到足够的重视。本文针对我国常用的349种农药,利用LLE和SPE前处理方法,结合GC-MS和LC-MS/MS检测技术,建立了表层水中多种类农药的同时分析方法体系,应用于福建省主要饮用水源（九龙江、晋江、闽江）表层水中农药复合污染的研究,摸清农药复合污染特征,并进行了初步的安全风险评价。主要研究内容和结果如下:1.表层水中多种类农药同时分析方法体系的建立针对选定的349种目标农药,根据其极性（脂溶性和水溶性）差异,分别利用GC-MS和LC-MSMS检测技术,结合LLE和SPE前处理富集和净化技术,建立了表层水中多种类农药同时分析的方法体系,240种中弱极性农药选用LLE+GC-MS分析,109种强极性和离子型农药选用SPE+LC-MS/MS法检测。针对适用于LLE+GC-MS分析的240种目标农药,在最优化的质谱参数和分离条件下,90%以上的目标农药在浓度范围线性良好,R2均大于0.99,仪器检出限在0.5～10 μg/L之间。采用替代物法为定量手段,在加标浓度20 ng/L水平下,192种农药的回收率在44.5～128.6%之间,RSD（n=4）范围在0.8～30.4%;在加标浓度100 ng/L水平下,223种农药回收率在46.2～124.6%之间,RSD（n=4）范围在1.5～36.6%。方法检出限在0.1～20 ng/L之间。针对适用于SPE+LC-MS/MS分析的109种目标农药,在最优化的质谱参数和分离条件下,90%以上的目标农药在浓度范围线性良好,R2均大于0.99,仪器检出限在0.01～20 μg/L之间。采用替代物法为定量手段,在加标浓度20 ng/L水平下,94种农药的回收率在45.4～128.4%之间,RSD（n=4）范围在0.8～19.1%;在加标浓度100 ng/L水平下,89种农药回收率在40.8～127.9%之间,RSD（n=4）范围在1.5～19.8%。方法检出限在0.1～5.0 ng/L之间,充分满足表层水中多种类农药的检测需求。方法灵敏、准确、可靠,充分满足表层水中多种类农药检测的相关要求。2.福建主要饮用水源水中农药复合污染特征研究运用上述建立的分析方法,分别于2018年5月、10月、11月对九龙江、晋江和闽江55个站位表层水中的农药污染进行了监测。结果显示:相较于国内外研究,本次检出农药种类更为多样和复杂,九龙江、晋江和闽江分别检出农药16类46种、12类25种和13类29种;各站位检出农药总量范围为42.2～2022.1 ng/L、63.1～343.9 ng/L、231.0～443.3 ng/L。三条水系的检出农药特征如下:（1）除了传统农药外,唑类、苯胺类、甲氧丙烯酸酯类、新烟碱类、脲类和嘧啶类等农药对检出总量贡献较大;（2）整体上,九龙江检出种类最多、检出浓度也较高,闽江次之,九龙江和闽江中检出总量最大的是唑类农药,而晋江中检出总量最大的是苯胺类农药;（3）三江在各站位的检出总量呈现一定规律,九龙江检出总量自上游至下游成增大的趋势,支流检出浓度和种类整体较高;晋江中下游检出浓度明显高于上游;闽江由于唑类农药比值高达70%,各站位检出总量相差不大。（4）值得注意的是一些新型农药的检出情况:如新烟碱类农药的噻虫胺和噻虫嗪在三江的一半站位均有检出;吡草酮（Cmax:139.6ng/L,100%）在闽江中高频、高浓度检出:嘧霉胺、烯酰吗啉以及醚菌酯在晋江、闽江为高频、低浓检出（100%,<10.0 ng/L）;嘧啶类农药氟苯嘧啶醇仅在九龙江检出;（5）九龙江流域检出浓度大于200.0 ng/L的农药有多菌灵、粉唑醇和特丁隆,其中多菌灵的最高浓度达911.8 ng/L;晋江中苯胺灵的检出浓度最高,为172.5 ng/L,闽江中吡草酮的检出浓度最高,为139.6 ng/L,其他检出农药的浓度均低于100.0 ng/L。3.福建省主要饮用水源水中检出农药的初步安全风险评价依据我国《全国城市饮用水水源地安全状况评价技术细则》及国内外相关水质标准,对福建省三个主要饮用水源水中检出农药进行了初步安全评价。其中,以检出最高浓度计算,九龙江中多菌灵、特丁隆、乙草胺和氧乐果等10种农药超出对应限值,而晋江仅有苯胺灵、闽江仅有吡草酮检出浓度超过对应限值。以风险商值法计算检出农药对水生生态系统的风险,结果表明:大多数检出农药处于低风险水平,仅多菌灵在三条流域均处于中等风险和高风险之间;九龙江相较于晋江和闽江,检出的高风险农药最多,氯虫苯甲酰胺、乙草胺、氧乐果的风险商值极高,尤其值得关注。本研究结果为水中多种类农药的分析监测提供了技术手段,为风险评价和农药管理提供了科学数据。
二、多种农药产品的高效液相色谱分析及其定量结构-色谱保留关系研究Ⅰ.氨基甲酸酯类及酰胺类农药（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、多种农药产品的高效液相色谱分析及其定量结构-色谱保留关系研究Ⅰ.氨基甲酸酯类及酰胺类农药（论文提纲范文）
（1）共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 茶叶农药残留概述 |
| 1.1.1 茶叶农药残留原因 |
| 1.1.2 茶叶农药残留危害 |
| 1.1.3 国内外茶叶农药残留限量标准 |
| 1.2 茶叶农药残留检测技术 |
| 1.2.1 苯甲酰脲类杀虫剂 |
| 1.2.2 苯甲酰脲类杀虫剂的检测技术 |
| 1.2.3 有机氯农药 |
| 1.2.4 有机氯农药的检测技术 |
| 1.2.5 酰胺类除草剂 |
| 1.2.6 酰胺类除草剂的检测技术 |
| 1.3 共价有机骨架(COF)材料 |
| 1.3.1 COF材料的类型 |
| 1.3.2 COF材料的合成方法 |
| 1.3.3 COF材料在样品前处理中的应用 |
| 1.4 密度泛函理论(DFT) |
| 1.5 研究内容及意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 基于均一球形TPB-DMTP-COF的 SPE-LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 2.2.1 TPB-DMTP-COF材料的合成 |
| 2.2.2 TPB-DMTP-COF的表征和固相萃取方法的建立 |
| 2.2.3 LC-MS/MS联用测定苯甲酰脲类杀虫剂方法的建立 |
| 2.2.4 LC-MS/MS联用测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法验证 |
| 2.3 基于NH_2-Fe_3O_4@COF的 MSPE-LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 2.3.1 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF材料的合成 |
| 2.3.2 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF材料的表征和MSPE方法的建立 |
| 2.3.3 LC-MS/MS联用测定茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂的方法验证 |
| 2.3.4 TPB-DMTP-COF与苯甲酰脲类杀虫剂吸附机理的研究 |
| 2.4 基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的 SPME-GC-MS/MS联用技术测定有机氯农药的方法 |
| 2.4.1 Tp-Azo-COF固相微萃取针的制备方法 |
| 2.4.2 GC-MS/MS联用测定有机氯农药的方法 |
| 2.4.3 SPME条件优化和萃取流程 |
| 2.4.4 GC-MS/MS联用测定有机氯农药的方法验证 |
| 2.4.5 富集能力和吸附作用力的研究 |
| 2.5 基于磁性TAPT-DHTA-COF的 MSPE-GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的方法 |
| 2.5.1 磁性TAPT-DHTA-COF的合成方法 |
| 2.5.2 GC-MS/MS联用测定酰胺类除草剂的方法 |
| 2.5.3 MSPE条件优化和萃取流程 |
| 2.5.4 GC-MS/MS联用测定茶叶中酰胺类除草剂的方法验证 |
| 2.5.5 TAPT-DHTA-COF对酰胺类除草剂吸附机理的研究 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 TPB-DMTP-COF的固相萃取LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲杀虫剂的结果与分析 |
| 3.1.1 TPB-DMTP-COF合成方法的优化 |
| 3.1.2 TPB-DMTP-COF的表征 |
| 3.1.3 SPE条件的优化 |
| 3.1.4 方法学验证 |
| 3.1.5 稳定性研究 |
| 3.1.6 与其它方法的比较 |
| 3.2 NH_2-Fe_3O_4@COF的磁固相萃取LC-MS/MS联用技术测定苯甲酰脲杀虫剂的结果与分析 |
| 3.2.1 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF合成方法的优化 |
| 3.2.2 磁性NH_2-Fe_3O_4@COF的表征 |
| 3.2.3 磁固相萃取参数的优化和数据分析 |
| 3.2.4 方法学验证 |
| 3.2.5 NH_2-Fe_3O_4@COF材料的稳定性研究 |
| 3.2.6 与其它方法的比较 |
| 3.2.7 TPB-DMTP-COF与苯甲酰脲类杀虫剂吸附机理的研究 |
| 3.3 酮烯胺式Tp-Azo-COF的固相微萃取GC-MS/MS联用技术测定有机氯农药的结果与分析 |
| 3.3.1 酮烯胺式Tp-Azo-COF的表征 |
| 3.3.2 SPME吸附和解析条件的优化 |
| 3.3.3 方法学验证 |
| 3.3.4 微萃取针的稳定性研究 |
| 3.3.5 富集能力和吸附机理的研究 |
| 3.3.6 与其它方法的比较 |
| 3.4 磁性TAPT-DHTA-COF的磁固相萃取GC-MS/MS联用技术测定酰胺类除草剂的结果与分析 |
| 3.4.1 磁性TAPT-DHTA-COF合成方法的优化 |
| 3.4.2 磁性TAPT-DHTA-COF的表征 |
| 3.4.3 磁固相萃取参数的优化 |
| 3.4.4 方法学验证 |
| 3.4.5 磁性TAPT-DHTA-COF的稳定性研究 |
| 3.4.6 吸附机理的研究 |
| 3.4.7 与其它方法的比较 |
| 4 讨论 |
| 4.1 基于球形TPB-DMTP-COF的 SPE-LC-MS/MS联用技术测定茶叶中苯甲酰脲类杀虫剂的方法 |
| 4.2 基于磁性NH_2-Fe_3O_4@COF的 MSPE-LC-MS/MS联用技术实现茶饮料中苯甲酰脲类杀虫剂的超灵敏检测 |
| 4.3 基于酮烯胺式Tp-Azo-COF的 SPME-GC-MS/MS联用技术实现茶叶中有机氯农药的超灵敏检测 |
| 4.4 基于磁性TAPT-DHTA-COF的 MSPE-GC-MS/MS联用技术测定茶叶中酰胺类除草剂的方法 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
（2）植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用（论文提纲范文）
| 中英文缩略语对照表 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 植物激素检测方法的研究进展 |
| 1.2.1 早期检测方法 |
| 1.2.2 高效液相色谱法 |
| 1.2.3 气相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.4 液相色谱-质谱联用法 |
| 1.2.5 样品前处理方法 |
| 1.3 部分品质检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 气相色谱法测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 1.4 大豆生长发育特点和常见的非生物胁迫 |
| 1.5 生长调节剂烯效唑对植物激素和品质的调控效应 |
| 1.5.1 烯效唑在作物生产中的应用和效果 |
| 1.5.2 烯效唑对植物激素的调控效应 |
| 1.5.3 烯效唑对大豆相关品质的调控效应 |
| 1.6 本研究的目的和意义 |
| 1.7 本研究的内容和技术路线 |
| 1.7.1 本研究的主要内容 |
| 1.7.2 本研究的技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 试剂与材料 |
| 2.2 主要仪器设备 |
| 2.3 供试样品品种及实验基地情况 |
| 2.4 检材培养方法 |
| 2.5 实验设计与方法 |
| 2.5.1 液相色谱测定植物激素的方法 |
| 2.5.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.5 快速样品前处理-液相色谱-质谱联用测定植物激素的方法 |
| 2.5.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的方法 |
| 2.5.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的方法 |
| 2.5.8 不同生长状况下大豆植物激素的测定 |
| 2.5.9 烯效唑调控下大豆脂肪酸含量的测定 |
| 2.5.10 烯效唑调控下大豆中植物甾醇含量的测定 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 液相色谱测定植物激素的含量 |
| 3.1.1 方法的系统适应性比较 |
| 3.1.2 不同分离通道对植物激素测定的比较 |
| 3.1.3 超快速液相色谱系统的优化 |
| 3.1.4 检测方法学比较 |
| 3.1.5 检测性能比较 |
| 3.2 气相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.2.1 系统适应性 |
| 3.2.2 衍生化方法的选择和优化 |
| 3.2.3 方法学考察 |
| 3.3 超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.3.1 系统适应性 |
| 3.3.2 样品前处理方法和检测系统的优化 |
| 3.3.3 方法学考察 |
| 3.4 在线固相萃取-液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.4.1 系统适应性 |
| 3.4.2 在线SPE柱的选择和分离系统的优化 |
| 3.4.3 在线SPE与检测系统阀切换的优化 |
| 3.4.4 方法学考察 |
| 3.5 快速样品前处理-超高效液相色谱-质谱联用测定植物激素的含量 |
| 3.5.1 系统适应性 |
| 3.5.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.5.3 溶剂效应对目标化合物响应的影响 |
| 3.5.4 方法学考察 |
| 3.6 气相色谱测定大豆中脂肪酸的含量 |
| 3.6.1 不同载气输送模式下的系统适应性考察 |
| 3.6.2 不同检测器的灵敏度比较 |
| 3.6.3 快速测定方法的系统优化 |
| 3.6.4 方法学考察 |
| 3.7 气相色谱-质谱联用测定大豆中植物甾醇的含量 |
| 3.7.1 系统适应性 |
| 3.7.2 样品前处理方法的优化 |
| 3.7.3 方法学考察 |
| 3.8 植物激素测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.8.1 不同生长时期大豆叶片植物激素的含量变化 |
| 3.8.2 大豆功能叶片中植物激素日间含量变化 |
| 3.8.3 低温胁迫下大豆苗期叶片植物激素含量变化 |
| 3.8.4 干旱胁迫下大豆苗期植物激素含量变化 |
| 3.8.5 烯效唑对大豆苗期植物激素的调控及其恢复 |
| 3.9 脂肪酸测试方法的应用及其含量变化 |
| 3.10 植物甾醇测试方法的应用及含量变化 |
| 4 讨论 |
| 4.1 植物激素检测方法的建立 |
| 4.1.1 植物激素检测方法效能的比较和影响因素 |
| 4.1.2 目标化合物与仪器配置要素的关系 |
| 4.1.3 样品处理方法的选择与优化 |
| 4.1.4 自动化样品前处理方法的选择与优化 |
| 4.1.5 植物激素检测方法的最优化策略 |
| 4.1.6 植物激素检测方法的检测流程 |
| 4.2 大豆品质检测方法的建立 |
| 4.3 不同生理状态下大豆植物激素的变化规律 |
| 4.4 脂肪酸的调控响应变化规律和影响 |
| 4.5 植物甾醇调控响应及变化规律 |
| 4.6 大豆植物激素与品质的内在联系 |
| 5 结论 |
| 6 创新与展望 |
| 6.1 创新点 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 个人简介 |
（3）氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 稻田除草剂的应用现状 |
| 1.2 氯氟吡啶酯 |
| 1.2.1 氯氟吡啶酯的作用机制 |
| 1.2.2 氯氟吡啶酯的应用 |
| 1.3 除草剂引发的问题 |
| 1.4 农药残留检测方法的研究 |
| 1.4.1 前处理技术研究 |
| 1.4.2 检测技术的研究 |
| 1.5 本文的研究内容与意义 |
| 第二章 氯氟吡啶酯代谢产物的鉴定 |
| 2.1 实验的材料与仪器 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 标准储备液的配置 |
| 2.2 实验内容 |
| 2.2.1 水解实验 |
| 2.2.2 土壤降解实验 |
| 2.2.3 目标化合物的提取 |
| 2.2.4 色谱条件和质谱条件的优化 |
| 2.2.5 数据采集与分析 |
| 2.3 结果分析与讨论 |
| 2.3.1 HPLC-Q-TOF/MS高分辨质谱分析方法的稳定性 |
| 2.3.2 水解鉴定结果分析 |
| 2.3.3 土培鉴定结果分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氯氟吡啶酯及其代谢产物检测方法的建立 |
| 3.1 实验材料与仪器 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.2 实验内容 |
| 3.2.1 提取溶剂的优化 |
| 3.2.2 样品的净化 |
| 3.2.3 色谱和质谱条件的设置 |
| 3.2.4 数据处理 |
| 3.3 结果分析与讨论 |
| 3.3.1 提取溶剂的优化 |
| 3.3.2 净化剂的优化 |
| 3.3.3 方法学评价 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 氯氟吡啶酯在稻田环境中的代谢迁移 |
| 4.1 实验材料与仪器 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 土壤的选择与预处理 |
| 4.2.2 水稻幼苗的培养 |
| 4.2.3 样品的采集及预处理 |
| 4.2.4 样品的检测 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果分析与讨论 |
| 4.3.1 氯氟吡啶酯在稻田环境中的分布规律 |
| 4.3.2 代谢物氯氟吡啶酸在稻田环境中的分布规律 |
| 4.3.3 氯氟吡啶酯及其代谢物氯氟吡啶酸在水稻籽粒中的残留 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论 |
| 5.1 结论 |
| 5.1.1 氯氟吡啶酯代谢产物的鉴定 |
| 5.1.2 氯氟吡啶酯及其代谢产物检测方法的建立 |
| 5.1.3 氯氟吡啶酯及其代谢产物在稻田环境中的代谢迁移 |
| 5.2 创新点 |
| 5.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（4）手性农药乙螨唑对映体的果园环境行为及毒性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性农药 |
| 1.2 手性农药对映体的色谱拆分法 |
| 1.2.1 薄层色谱法 |
| 1.2.2 毛细管电泳法 |
| 1.2.3 气相色谱法 |
| 1.2.4 高效液相色谱法 |
| 1.2.5 超临界流体色谱法 |
| 1.3 手性农药立体选择性环境行为 |
| 1.3.1 手性农药在土壤中的立体选择性行为 |
| 1.3.2 手性农药在水体中的立体选择性行为 |
| 1.3.3 手性农药在植物中的立体选择性行为 |
| 1.4 手性农药对映体的生物活性和生态毒性 |
| 1.4.1 手性农药对映体生物活性差异 |
| 1.4.2 手性农药对映体生态毒性差异 |
| 1.5 手性农药在动物中的选择性富集 |
| 1.5.1 生物富集 |
| 1.5.2 手性农药在动物体内的选择性富集 |
| 1.6 模式生物斑马鱼 |
| 1.6.1 斑马鱼 |
| 1.6.2 斑马鱼在农药安全性评价中的应用 |
| 1.7 手性农药乙螨唑及其对映体研究概况 |
| 1.8 本文的立题依据和技术路线 |
| 第二章 乙螨唑对映体的分离与绝对构型确认 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料与方法 |
| 2.2.1 仪器 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.2.3 标准溶液配制 |
| 2.2.4 质谱条件优化 |
| 2.2.5 基于UPLC-MS/MS的乙螨唑对映体分离 |
| 2.2.6 基于SFC-MS/MS的乙螨唑对映体分离 |
| 2.2.7 色谱参数计算 |
| 2.2.8 乙螨唑对映体绝对构型的确认 |
| 2.3 结果分析与讨论 |
| 2.3.1 质谱条件 |
| 2.3.2 基于UPLC-MS/MS的乙螨唑手性分离 |
| 2.3.3 基于SFC-MS/MS的乙螨唑手性分离 |
| 2.3.4 乙螨唑对映体绝对构型的确认 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 乙螨唑立体选择性环境行为研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料与方法 |
| 3.2.1 仪器 |
| 3.2.2 试剂 |
| 3.2.3 标准溶液配制 |
| 3.2.4 田间实验 |
| 3.2.5 样品前处理 |
| 3.2.6 方法评价 |
| 3.2.7 计算公式 |
| 3.3 结果分析与讨论 |
| 3.3.1 乙螨唑对映体检测方法评价 |
| 3.3.2 乙螨唑在3种水果和田间土壤中的立体选择性降解 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 乙螨唑对映体立体选择性生物活性研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果分析与讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 乙螨唑对映体立体选择性生态毒性研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 供试生物与培养 |
| 5.2.3 乙螨唑对映体稳定性测试 |
| 5.2.4 乙螨唑对映体急性毒性测定 |
| 5.3 结果分析与讨论 |
| 5.3.1 乙螨唑对映体稳定性 |
| 5.3.2 乙螨唑对映体生态毒性差异 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 乙螨唑在斑马鱼中的生物富集及毒性研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 材料与方法 |
| 6.2.1 试剂 |
| 6.2.2 仪器设备 |
| 6.2.3 实验动物 |
| 6.2.4 给药与样本采样方案 |
| 6.2.5 乙螨唑对映体生物富集与降解分析方法 |
| 6.2.6 酶活测定与数据分析 |
| 6.2.7 数据分析及动力学模型 |
| 6.3 结果分析与讨论 |
| 6.3.1 前处理方法的优化 |
| 6.3.2 定量分析方法的确认 |
| 6.3.3 乙螨唑对映体在斑马鱼中生物富集与降解 |
| 6.3.4 乙螨唑对斑马鱼抗氧化系统的干扰 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
（5）碳轴双手性中心农药异丙甲草胺的分离分析及高效安全的立体选择性（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 手性农药的分离分析方法研究进展 |
| 1.1.1 高效液相色谱法 |
| 1.1.2 超临界流体色谱法 |
| 1.1.3 手性农药的绝对构型表征 |
| 1.2 酰胺类农药效应毒性研究进展 |
| 1.3 双手性中心农药的研究进展 |
| 1.3.1 碳碳双手性中心农药 |
| 1.3.2 碳磷双手性中心农药 |
| 1.3.3 碳硫双手性中心农药 |
| 1.3.4 碳轴双手性中心农药 |
| 1.4 本论文的研究目的和意义 |
| 1.4.1 研究目的和意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 1.4.3 技术路线 |
| 2 手性农药对映体的分离制备和绝对构型表征 |
| 2.1 研究背景 |
| 2.2 材料方法 |
| 2.2.1 主要材料和试剂 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 半制备高效液相色谱分离方法 |
| 2.2.4 电子圆二色谱的实测及计算模拟 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 手性农药的半制备分离 |
| 2.3.2 手性农药的绝对构型表征 |
| 2.3.3 讨论 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 手性农药对映体在合相色谱上的分离 |
| 3.1 研究背景 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 主要材料和试剂 |
| 3.2.2 仪器设备 |
| 3.2.3 合相色谱手性分离方法 |
| 3.2.4 分子对接 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 固定相和流动相的快速筛选 |
| 3.3.2 其他色谱条件优化 |
| 3.3.3 分子对接与分离机理 |
| 3.3.4 最佳拆分条件 |
| 3.3.5 讨论 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 异丙甲草胺的选择性除草活性及机制 |
| 4.1 研究背景 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 主要材料与试剂 |
| 4.2.2 仪器设备 |
| 4.2.3 实验方法 |
| 4.2.4 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 异丙甲草胺选择性除草活性 |
| 4.3.2 异丙甲草胺选择性除草活性机制 |
| 4.3.3 讨论 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 酰胺类农药由性激素受体介导的内分泌干扰效应 |
| 5.1 研究背景 |
| 5.2 材料和方法 |
| 5.2.1 主要材料和试剂 |
| 5.2.2 仪器设备 |
| 5.2.3 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 酰胺类农药的细胞毒性 |
| 5.3.2 酰胺类农药的类雌激素效应和抗雌激素效应 |
| 5.3.3 酰胺类农药的类雄激素效应和抗雄激素效应 |
| 5.3.4 酰胺类农药的类孕激素效应和抗孕激素效应 |
| 5.3.5 讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与展望 |
| 6.1 研究结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间取得的学术成果 |
（6）西海岸新区水体有机污染物分布研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 文献综述1 |
| 1.1 选题背景与意义 |
| 1.2 多环芳烃污染与治理 |
| 1.3 增塑剂及其危害 |
| 1.4 色谱分析简介 |
| 1.5 研究目标及内容 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 试剂、仪器 |
| 2.2 水样采集与处理 |
| 2.3 样品检测与结果处理 |
| 2.4 定量分析方法 |
| 3 西海岸新区总体有机污染分布研究 |
| 3.1 测定结果概述 |
| 3.2 多环芳烃定量结果与分布分析 |
| 3.3 增塑剂定量结果与分布分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 西海岸新区有机污染物空间分布研究 |
| 4.1 东西区污染物分布比较研究 |
| 4.2 功能区污染物分布比较研究 |
| 4.3 街镇有机污染物分布比较研究 |
| 4.4 建议 |
| 5 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（7）黄浦江流域水体中农药的赋存特征及高效净化工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 农药的分类,应用及其危害 |
| 1.2 黄浦江流域简介 |
| 1.3 传统饮用水处理工艺及其对农药类微污染物的去除 |
| 1.3.1 混凝沉淀 |
| 1.3.2 过滤 |
| 1.3.3 消毒 |
| 1.4 深度处理工艺简介 |
| 1.4.1 臭氧/活性炭工艺 |
| 1.4.2 高级氧化工艺 |
| 1.4.3 膜工艺 |
| 1.5 高锰酸盐的活化工艺 |
| 1.6 本课题的研究内容及意义 |
| 1.6.1 主要研究内容 |
| 1.6.2 研究意义 |
| 第二章 材料与方法 |
| 2.1 实验药剂与仪器 |
| 2.1.1 目标农药的选择 |
| 2.1.2 实验药品 |
| 2.1.3 分析仪器 |
| 2.2 实验操作方法 |
| 2.2.1 采样以及样品富集方法 |
| 2.2.2 降解实验,UV-Vis光谱扫描实验及转化产物实验方法 |
| 2.3 分析方法 |
| 2.3.1 采集水样分析方法 |
| 2.3.2 风险评估方法 |
| 2.3.3 降解样品,UV-Vis光谱扫描样品及转化产物样品分析方法 |
| 第三章 黄浦江29种农药的时空变化:发生,来源分析和生态风险评估 |
| 3.1 采样点描述 |
| 3.2 目标农药的检出频率和检出浓度范围 |
| 3.3 黄浦江农药浓度的变化 |
| 3.3.1 农药浓度的空间变化 |
| 3.3.2 农药浓度的时间变化 |
| 3.4 黄浦江风险评估的变化 |
| 3.4.1 风险评估的空间变化 |
| 3.4.2 风险评估的时间变化 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 探究29种农药在饮用水处理工艺中的去除效果:为期一年的水厂采样调查 |
| 4.1 水厂工艺简介 |
| 4.2 原水与出厂水中目标农药浓度的检出浓度及检出频率 |
| 4.3 原水中农药浓度的时间变化 |
| 4.4 不同水处理工艺段农药浓度的变化 |
| 4.5 人体风险暴露评估 |
| 4.6 本章小结 |
| 第五章 高锰酸盐氧化加速农药降解:有机和无机活化的对比 |
| 5.1 PM/BQ和 PM/BS体系对CBZ降解的比较 |
| 5.2 PM/BQ和 PM/BS体系的活化机制 |
| 5.2.1 DO的作用 |
| 5.2.2 PM/BQ和 PM/BS体系中关键中间活性物质的识别 |
| 5.3 水基质对CBZ降解的影响 |
| 5.4 PM/BQ和 PM/BS体系降解CBZ的转化产物 |
| 5.5 PM/BS体系降解噻虫嗪和甲霜灵 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 实验结论 |
| 6.2 不足和展望 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
| 致谢 |
（8）蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略表 |
| 1 引言 |
| 1.1 农药使用现状及其残留问题 |
| 1.2 蔬菜中多种农药残留检测方法研究进展 |
| 1.3 样品前处理技术 |
| 1.3.1 QuEChERS技术 |
| 1.3.2 SPE固相萃取技术 |
| 1.3.3 分散型固相萃取技术 |
| 1.3.4 新型分散固相萃取材料的应用 |
| 1.4 质谱技术在蔬菜中多种农药残留分析的应用 |
| 1.4.1 UHPLC-MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.4.2 UHPLC-MS/MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.4.3 UHPLC-QTOF-MS在蔬菜中农药残留快速检测中的应用 |
| 1.5 研究意义与内容 |
| 1.6 技术路线 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 供试农药和标准溶液的配制 |
| 2.2 材料与试剂 |
| 2.3 仪器设备 |
| 2.4 样品制备及前处理方法 |
| 2.4.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的前处理方法 |
| 2.4.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的前处理方法 |
| 2.4.3 UHPLC-QTOF-MS同时检测油菜中50种典型农药残留方法研究的前处理方法 |
| 2.4.4 不同温度贮藏条件对油菜上机液中69种典型农药残留稳定性的影响研究的前处理方法 |
| 2.5 统计分析方法 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 色谱条件的优化 |
| 3.1.1 UHPLC-MS的色谱条件优化 |
| 3.1.2 UHPLC-MS/MS的色谱条件优化 |
| 3.1.3 UHPLC-QTOF-MS的色谱条件优化 |
| 3.2 质谱条件的优化 |
| 3.2.1 UHPLC-MS的质谱条件优化 |
| 3.2.2 UHPLC-MS/MS的质谱条件优化 |
| 3.2.3 UHPLC-QTOF-MS的质谱条件优化 |
| 3.3 提取条件优化 |
| 3.3.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的提取条件优化 |
| 3.3.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的提取条件优化 |
| 3.4 净化方法的优化 |
| 3.4.1 UHPLC-MS快速检测油菜和白菜中15种典型农药残留的净化条件优化 |
| 3.4.2 UHPLC-MS/MS同时检测油菜中69种典型农药残留的净化条件优化 |
| (1) 单一吸附剂和硫酸镁对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| (2) 吸附剂组合对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| (3) GCB对69种化合物回收率和基质效应的影响 |
| 3.5 基质效应 |
| 3.5.1 UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药的基质效应 |
| 3.5.2 UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药的基质效应 |
| 3.5.3 UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药的基质效应 |
| 3.6 方法学评价 |
| 3.6.1 方法的线性、LOD及LOQ |
| (1) UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药 |
| (2) UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药 |
| (3) UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药 |
| 3.6.2 方法的回收率、精密度及应用 |
| (1) UHPLC-MS检测油菜和白菜中15种典型农药 |
| (2) UHPLC-MS/MS检测油菜中69种典型农药 |
| (3) UHPLC-QTOF-MS检测油菜中69种典型农药 |
| 3.7 不同温度贮藏条件对油菜上机液中69种农药及代谢物稳定性的影响研究 |
| 3.7.1 时间对69种典型农药及代谢物的影响 |
| 3.7.2 油菜基质中温度对方法检测精度的影响 |
| 3.7.3 油菜基质中温度对69种典型农药及代谢物的影响 |
| 3.7.4 油菜中69种典型农药及代谢物回收率的回归分析 |
| 3.8 低分辨质谱结合高分辨质谱建立蔬菜中农药残留筛查方法思路 |
| 3.8.1 QTOF-MS与MS/MS的定量性能差异 |
| 3.8.2 质谱联用技术路线 |
| 3.8.3 综合评分规则的制定 |
| 3.8.4 低分辨质谱对阳性样品的确证 |
| 4 讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 附录Ⅰ 96小时内69种农药及代谢物的变化趋势(n=3) |
| 附录Ⅱ 个人简介及攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
| 致谢 |
（9）人工湿地中酰胺类农药降解的植物作用机制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 酰胺类农药概述 |
| 1.1.1 酰胺类农药的物化特点 |
| 1.1.2 酰胺类农药的环境危害 |
| 1.2 酰胺类农药降解技术的研究进展 |
| 1.3 人工湿地去除农药的研究进展 |
| 1.3.1 人工湿地分类及组成 |
| 1.3.2 人工湿地植物的作用 |
| 1.3.3 人工湿地在有机农药污染控制中的应用 |
| 1.4 研究目的、意义及内容 |
| 1.4.1 研究的目的及意义 |
| 1.4.2 研究的内容及技术路线 |
| 2 实验材料与研究方法 |
| 2.1植物批次实验 |
| 2.2 人工湿地实验的构建与运行 |
| 2.3 异丙甲草胺分析 |
| 2.4 植物特性分析 |
| 2.5 水质化学分析 |
| 3 样品前处理与异丙甲草胺检测方法优化 |
| 3.1 样品预处理方法的优化 |
| 3.1.1 液体样品的预处理 |
| 3.1.2 固体样品的预处理 |
| 3.2 异丙甲草胺检测方法的优化 |
| 3.2.1 高量程检测方法 |
| 3.2.2 低量程检测方法 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 湿地植物与酰胺类农药的互作效应分析 |
| 4.1 酰胺类农药的降解 |
| 4.1.1 反应体系中环境因子的变化规律 |
| 4.1.2 反应体系中污染物含量的变化规律 |
| 4.1.3 植物对酰胺类农药的降解动力学特性 |
| 4.2 酰胺类农药对植物特性的影响 |
| 4.2.1 植物叶绿素荧光特性 |
| 4.2.2 植物生长特性 |
| 4.2.3 植物酶活性 |
| 4.3 植物对酰胺类农药降解的影响因素分析 |
| 4.3.1 影响植物与酰胺类农药相互作用的关键环境因素 |
| 4.3.2 植物与酰胺类农药间的动态响应解析 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 植物对人工湿地降解酰胺类农药的影响 |
| 5.1 人工湿地的水质净化规律 |
| 5.1.1 人工湿地对污染物的去除效果 |
| 5.1.2 污染物在人工湿地空间内的迁移规律 |
| 5.2 人工湿地对酰胺类农药的动态降解 |
| 5.2.1 人工湿地对酰胺类农药的降解效果 |
| 5.2.2 酰胺类农药在人工湿地空间内的迁移规律 |
| 5.2.3 人工湿地各组成在酰胺类农药降解中的作用 |
| 5.3 人工湿地对酰胺类农药降解的强化机制 |
| 5.3.1 影响酰胺类农药降解的环境因素分析 |
| 5.3.2 基于酰胺类农药强化降解的优化调控 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 硕士学习期间获得的科技成果 |
（10）福建省九龙江、晋江和闽江表层水中农药复合污染特征及初步安全风险评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 农药概述 |
| 1.2.1 农药的发展及主要种类 |
| 1.2.2 我国农药生产和使用情况 |
| 1.3 水环境中农药的来源与危害 |
| 1.3.1 水环境中农药的来源 |
| 1.3.2 水环境中农药的危害 |
| 1.4 水环境中多种类农药复合污染研究进展 |
| 1.4.1 水环境中多种类农药分析方法研究进展 |
| 1.4.1.1 仪器分析方法研究 |
| 1.4.1.2 前处理方法研究 |
| 1.4.2 饮用水源水中农药复合污染调查研究进展 |
| 1.5 饮用水源水质安全及水生生态风险评价技术 |
| 1.5.1 饮用水源水质安全评价 |
| 1.5.2 饮用水源中农药的水生生态风险评价技术 |
| 1.6 课题提出、研究内容及技术路线 |
| 1.6.1 课题提出 |
| 1.6.2 研究内容及技术路线 |
| 第2章 水中多种类农药同时分析方法体系 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料及药品 |
| 2.2.2 仪器设备 |
| 2.2.3 仪器条件 |
| 2.2.4 水样预处理方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 仪器条件的优化 |
| 2.3.1.1 GC-MS仪器条件的优化 |
| 2.3.1.2 LC-MS/MS仪器条件的优化 |
| 2.3.1.3 仪器检出限和仪器定量限的确定 |
| 2.3.2 前处理方法的优化 |
| 2.3.2.1 针式滤膜的选择 |
| 2.3.2.2 SPE条件的优化 |
| 2.3.3 水中多种类农药同时分析方法验证 |
| 2.3.4 方法检出限与方法定量限的确定 |
| 2.3.5 质量控制 |
| 2.3.6 基底效应评估 |
| 2.4 本章小节 |
| 第3章 福建省主要饮用水源水中农药复合污染特征研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 样品采集与处置 |
| 3.2.1 采样及实验器材 |
| 3.2.2 采样站位的确定 |
| 3.2.3 样品采集和保存 |
| 3.2.4 样品预处理方法 |
| 3.2.5 样品分析的质量控制方法 |
| 3.3 结果讨论 |
| 3.3.1 样品分析的质量控制结果 |
| 3.3.2 九龙江、晋江、闽江的总体复合污染特征 |
| 3.3.2.1 总体检出农药种类 |
| 3.3.2.2 农药总体检出频率与浓度水平 |
| 3.3.2.3 总体检出农药站位分布情况 |
| 3.3.2.4 重点检出农药类别 |
| 3.3.3 九龙江农药复合污染特征 |
| 3.3.3.1 检出农药种类 |
| 3.3.3.2 检出农药频率与浓度水平 |
| 3.3.3.3 检出农药站位分布情况 |
| 3.3.4 晋江农药复合污染情况 |
| 3.3.4.1 检出农药种类 |
| 3.3.4.2 检出农药频率与浓度水平 |
| 3.3.4.3 检出农药站位分布情况 |
| 3.3.5 闽江的农药复合污染特征 |
| 3.3.5.1 检出农药种类 |
| 3.3.5.2 检出农药频率与浓度水平 |
| 3.3.5.3 检出农药站位分布情况 |
| 3.4 本章小节 |
| 第4章 福建省主要饮用水源水中检出农药的水质安全和水生生态风险的初步评价 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 福建省主要饮用水水源农药安全评价 |
| 4.3 福建省主要饮用水源水中农药水生生态风险的初步评价 |
| 4.3.1 九龙江、晋江、闽江的总体水生生态风险情况 |
| 4.3.2 九龙江饮用水源水中农药水生生态风险评价 |
| 4.3.3 晋江饮用水源水中农药水生生态风险评价 |
| 4.3.4 闽江饮用水源水中农药水生生态风险评价 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结语 |
| 5.1 本研究的成果与贡献 |
| 5.2 本研究的局限与不足 |
| 5.3 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
四、多种农药产品的高效液相色谱分析及其定量结构-色谱保留关系研究Ⅰ.氨基甲酸酯类及酰胺类农药（论文参考文献）
- [1]共价有机骨架材料在茶叶农药多残留检测中的应用及吸附机理研究[D]. 辛军红. 山东农业大学, 2021
- [2]植物激素与品质高效检测方法的建立及其在大豆中的应用[D]. 贾鹏禹. 黑龙江八一农垦大学, 2021(01)
- [3]氯氟吡啶酯在模拟稻田环境中的代谢及其降解动态研究[D]. 屠王满措. 中国农业科学院, 2021(09)
- [4]手性农药乙螨唑对映体的果园环境行为及毒性研究[D]. 常维霞. 中国农业科学院, 2020
- [5]碳轴双手性中心农药异丙甲草胺的分离分析及高效安全的立体选择性[D]. 赵璐. 浙江大学, 2020(01)
- [6]西海岸新区水体有机污染物分布研究[D]. 魏京莲. 山东科技大学, 2019(05)
- [7]黄浦江流域水体中农药的赋存特征及高效净化工艺研究[D]. 徐垒. 青岛大学, 2019(03)
- [8]蔬菜中典型农药残留的多质谱分析方法研究[D]. 王纯强. 海南大学, 2019(06)
- [9]人工湿地中酰胺类农药降解的植物作用机制[D]. 赵梦云. 西安建筑科技大学, 2019(06)
- [10]福建省九龙江、晋江和闽江表层水中农药复合污染特征及初步安全风险评价[D]. 周博. 厦门大学, 2019(09)
标签：高效液相色谱论文; 氨基甲酸酯论文; 氨基甲酸酯类农药论文; 色谱分离技术论文; 色谱论文;